[发明专利]普罗布考单琥珀酸酯的多晶型

权利要求书

1.普罗布考单琥珀酸酯的晶型I，其特征在于：通过由Cu-Kα放射线辐射得到的粉末X-射线衍射图谱来表征，该图谱在6.015°，8.997°，12.277°，13.474°，14.150°，14.994°，17.453°，18.010°，21.046°，21.737°，25.918°，27.122°，28.338°，30.197°，31.150°，33.308°，33.625°，34.045°，36.650°，37.266°的2θ角处具有特征峰，其中，每个峰具有±0.200°的误差幅度。

2.如权利要求1所述的普罗布考单琥珀酸酯的晶型I，其特征在于：通过红外光谱来表征，该光谱显示出3639.88cm^-1，2963.39cm^-1，2681.54cm^-1，2587.65cm^-1，1763.97cm^-1，1723.71cm^-1，1570.04cm^-1，1482.97cm^-1，1425.03cm^-1，1359.76cm^-1，1345.57cm^-1，1309.88cm^-1，1255.75cm^-1，1232.79cm^-1，1185.32cm^-1，1150.60cm^-1，1132.67cm^-1，1103.11cm^-1，987.09cm^-1，929.10cm^-1，888.88cm^-1位置的吸收谱带，其中，每个峰具有±2.00cm^-1的误差幅度。

3.如权利要求1所述的普罗布考单琥珀酸酯的晶型I，其特征在于：通过拉曼光谱来表征，该光谱显示出3163.59cm^-1，2970.20cm^-1，2929.34cm^-1，1572.06cm^-1，1467.64cm^-1，1442.12cm^-1，1414.28cm^-1，1268.10cm^-1，1205.45cm^-1，1142.80cm^-1，927.02cm^-1，903.81cm^-1，880.61cm^-1，811.00cm^-1，726.86cm^-1，657.88cm^-1，550.45cm^-1位置的吸收峰，其中，每个峰具有±2.00cm^-1的误差幅度。

4.权利要求1～3中任一项所述的普罗布考单琥珀酸酯的晶型I的制备方法，其特征在于，选自如下方法之一：

(1)挥发结晶：

准备普罗布考单琥珀酸酯固体，加入溶剂，混匀，溶解；0～65℃下，优选15～30℃或40～65℃下缓慢挥发至干，收集固体，得到普罗布考单琥珀酸酯的晶型I；或

(2)混悬结晶：

取普罗布考单琥珀酸酯固体，在0～65℃条件下与溶剂搅拌平衡至少24h，随后过滤溶液，固体部分在空气中干燥10～30min，得到普罗布考单琥珀酸酯的晶型I；液体部分在真空中将溶剂挥干析出固体，得到普罗布考单琥珀酸酯的晶型I；或

(3)反溶剂结晶：

取装有对普罗布考单琥珀酸酯溶解度很高的溶剂的小号玻璃瓶，将普罗布考单琥珀酸酯固体溶解在其中，随后，取装有对普罗布考单琥珀酸酯高度不溶的反溶剂的大号玻璃瓶，采用大瓶套小瓶的方式，将小号玻璃瓶放入大号玻璃瓶中，大号玻璃瓶密封，室温静置3天以上，使不良溶剂不断挥入溶液中，使沉淀析出，得到普罗布考单琥珀酸酯的晶型I。