[发明专利]一种二苯基氯化膦的新合成方法在审
| 申请号： | 201910033482.3 | 申请日： | 2019-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN109575072A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 李坤武 | 申请（专利权）人： | 绍兴上虞易瑞化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/52 | 分类号： | C07F9/52 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 312399 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯苯 二苯基氯化膦 苯基二氯化膦 气化 管式反应器 混合液 新合成 备用 溶剂及催化剂 混合物分离 原料利用率 充分混合 合成技术 减压精馏 接触反应 再次利用 反应器 导入管 混合物 计量泵 连续化 冷凝 常压 粗馏 收率 回收 | ||
1.一种二苯基氯化膦的新合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料配制：向气化罐中加入氯苯使氯苯气化，备用；向混合罐中加入氯苯和磷使其充分混合得混合液，备用；
(2)管式反应器中反应：将气化氯苯导入管式反应器中，用计量泵将混合液打入管式反应器中，使氯苯与磷在管式反应器中于580～610℃下常压接触反应；
(3)后处理：反应后的物料冷凝至200～220℃后进行粗馏，以使氯苯和苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物分离；分离出的氯苯回收再次利用，分离出的苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物经减压精馏后得产品二苯基氯化膦和产品苯基二氯化膦；
其中，上述步骤均在无氧环境下操作。
2.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法，其特征在于，步骤(1)中所投加的氯苯的总物质的量与磷的物质的量比为5～25:1，混合液中氯苯与磷的物质的量比为1～5:1。
3.如权利要求2所述的二苯基氯化膦的新合成方法，其特征在于，步骤(1)中所投加的氯苯的总物质的量与磷的物质的量比为10～15：1，混合液中氯苯与磷的物质的量比为1～2:1。
4.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法，其特征在于，步骤(2)中利用气体流量计控制导入管式反应器的气化氯苯的流速为3～7L/min，利用液体流量计控制进入管式反应器的混合液的流速为2～6ml/min。
5.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法，其特征在于，步骤(2)中氯苯与磷在管式反应器中的反应温度为590～595℃。
6.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法，其特征在于，步骤(2)中的气化氯苯与混合液在管式反应器中停留的时间为5～10s。
7.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法，其特征在于，所述气化罐的温度设定为280～300℃。
8.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法，其特征在于，所述混合罐的温度设定为120～130℃。
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