[发明专利]一种采用耦合分离法从蒽油中提取咔唑的工艺

权利要求书

1.一种采用耦合分离法从蒽油中提取高纯咔唑的工艺，其特征在于，对蒽油馏分选择性加氢，降低分离组分的沸点和熔点，通过减压蒸馏/常压蒸馏分离出蒽、菲加氢产物，剩余咔唑富集液通过结晶法得到高纯咔唑产品；具体包括如下步骤：

1)将原料蒽油馏分及催化剂加入高压加氢釜中进行加氢反应；所述原料蒽油馏分为一蒽油、脱晶蒽油或粗蒽

2)将步骤1)得到的反应液过滤，回收催化剂；滤液通过减压蒸馏/常压蒸馏分离出包括氢化蒽、氢化菲在内的轻馏分，剩余釜液加入溶剂一后加热溶解再冷却，重结晶得到咔唑产品；

3)步骤2)得到的咔唑产品经真空干燥后得到纯度大于98.5％的高纯咔唑。

2.根据权利要求1所述的一种采用耦合分离法从蒽油中提取高纯咔唑的工艺，其特征在于，所述步骤1)加氢反应前的原料蒽油馏分中还加入溶剂二，溶剂二包括甲苯、二甲苯、正丁醇、溶剂油中的一种或两种以上任意混合；溶剂二在步骤2)中通过减压蒸馏/常压蒸馏回收。

3.根据权利要求1所述的一种采用耦合分离法从蒽油中提取高纯咔唑的工艺，其特征在于，所述催化剂为活性炭负载型金属催化剂或金属氧化物负载型金属催化剂。

4.根据权利要求1或3所述的一种采用耦合分离法从蒽油中提取高纯咔唑的工艺，其特征在于，所述催化剂为活性炭负载镍或镍合金的金属催化剂。

5.根据权利要求1或3所述的一种采用耦合分离法从蒽油中提取高纯咔唑的工艺，其特征在于，所述催化剂为氧化铝负载镍或镍合金的金属催化剂。

6.根据权利要求1或3所述的一种采用耦合分离法从蒽油中提取高纯咔唑的工艺，其特征在于，所述催化剂的加入量为原料蒽油馏分质量的10％～30％。

7.根据权利要求1所述的一种采用耦合分离法从蒽油中提取高纯咔唑的工艺，其特征在于，所述步骤1)加氢反应时的压力为1.5～3.0MPa,反应温度为120～200℃，反应时间为4～10h。

8.根据权利要求1所述的一种采用耦合分离法从蒽油中提取高纯咔唑的工艺，其特征在于，所述步骤2)减压蒸馏时，压力为5～10mmHg，30～80℃馏分为回收溶剂，80～190℃馏分为含有氢化蒽、氢化菲的轻馏分。

9.根据权利要求1所述的一种采用耦合分离法从蒽油中提取高纯咔唑的工艺，其特征在于，所述溶剂一为甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、正庚烷、DMF中的一种或两种以上任意混合。