[发明专利]能高效吸附汞的两段胺改性蔗渣分级多孔碳及制备方法与应用有效
申请号: | 201910035134.X | 申请日: | 2019-01-15 |
公开(公告)号: | CN109482161B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 马年方;李锦荣;曾建;陈骏佳;梁磊;康佩姿;卢传礼 | 申请(专利权)人: | 广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所) |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/22;B01J20/30;C01B32/05;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 苏运贞;裘晖 |
地址: | 510316 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高效 吸附 两段胺 改性 蔗渣 分级 多孔 制备 方法 应用 | ||
1.一种能高效吸附汞的两段胺改性蔗渣分级多孔碳的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)蔗渣基分级多孔碳的制备:将蔗渣碳化,得到碳化蔗渣;再用碱作为活化剂,将碱与碳化蔗渣混合,煅烧活化,洗涤,制得分级多孔碳;
(2)蔗渣基分级多孔碳的表面氧化活化:将步骤(1)得到的分级多孔碳溶于乙酸溶液中,接着加入氧化剂进行氧化反应,得到含氧分级多孔碳;其中,氧化剂由过硫酸铵、硫酸和水组成,过硫酸铵在氧化剂中的浓度为质量分数10~30%,硫酸在氧化剂中的浓度为质量分数5~20%;氧化剂的用量按步骤(1)得到的分级多孔碳:氧化剂=10g:2~10mL计算;
(3)两段胺改性蔗渣分级多孔碳的制备:先将含氧分级多孔碳与超支化胺进行第一步反应,第一次水洗,干燥,得到超支化胺接枝含氧分级多孔碳;再加入小分子胺进行第二步反应,第二次水洗水洗,干燥,得到两段胺改性蔗渣分级多孔碳。
2.根据权利要求1所述的能高效吸附汞的两段胺改性蔗渣分级多孔碳的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的乙酸溶液是浓度为质量分数20~40%;
步骤(2)中所述的乙酸溶液的用量按步骤(1)得到的分级多孔碳:乙酸溶液=1g:9~11mL计算;
步骤(3)中所述的超支化胺的用量按含氧分级多孔碳:超支化胺=1g:9~11ml计算;
步骤(3)中所述的小分子胺的用量按超支化胺接枝含氧分级多孔碳:小分子胺=1g:9~11ml计算。
3.根据权利要求1所述的能高效吸附汞的两段胺改性蔗渣分级多孔碳的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的碳化的温度为400~700℃;
步骤(1)中所述的煅烧的温度为600~900℃;
步骤(2)中所述的氧化反应的温度为40~70℃;
步骤(2)中所述的氧化反应的时间为1~6h;
步骤(3)中所述的第一步反应的条件为于100~130℃反应2~4h;
步骤(3)中所述的第二步反应的条件为于110~140℃反应1~4h。
4.根据权利要求1所述的能高效吸附汞的两段胺改性蔗渣分级多孔碳的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的碱为碱性无机物;
步骤(1)中所述的洗涤步骤为用酸和水依次洗涤;
步骤(3)中所述的第一次水洗的步骤为用自来水和80℃以上的水交替洗涤;
步骤(3)中所述的第二次水洗的步骤为水洗,水煮,再去离子水洗。
5.根据权利要求4所述的能高效吸附汞的两段胺改性蔗渣分级多孔碳的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的碱的用量按相当于炭化蔗渣质量的3~4倍计算;
所述的酸为无机酸。
6.根据权利要求1所述的能高效吸附汞的两段胺改性蔗渣分级多孔碳的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的超支化胺为通过如下步骤制备得到:将小分子胺溶于甲醇,得到小分子胺-甲醇溶液;将其置于冰浴中,滴加丙烯酸酯-甲醇混合溶液,反应;反应结束后除去甲醇,得到超支化聚酰胺-胺。
7.根据权利要求6所述的能高效吸附汞的两段胺改性蔗渣分级多孔碳的制备方法,其特征在于:
所述的小分子胺-甲醇溶液中小分子胺的浓度为体积百分比40~60%;
所述的丙烯酸酯-甲醇溶液中丙烯酸酯的浓度为体积百分比45~60%;
所述的丙烯酸酯的用量按小分子胺:丙烯酸酯=体积比100:45~60计算;
所述的反应的条件为于95~105℃反应20~28h。
8.一种能高效吸附汞的两段胺改性蔗渣分级多孔碳,其特征在于:通过权利要求1~7任一项所述的制备方法得到。
9.权利要求8所述的能高效吸附汞的两段胺改性蔗渣分级多孔碳在环境修复和/或超净高纯试剂制备中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:所述的环境为含汞废水。
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