[发明专利]石墨烯/五氧化二铌复合电极材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种石墨烯/五氧化二铌复合电极材料及其制备方法。所述制备方法，包括如下步骤：1)将氧化石墨烯分散液与碳二亚胺类化合物混合搅拌，加热回流反应；2)将五氯化铌溶解于无水乙醇后，加入至步骤1)所得反应液中，加热回流反应；3)于步骤2)所得反应液中加入还原剂进行还原反应；4)将步骤3)所得反应液进行溶剂热反应，收集固体产物，洗涤，干燥；5)将步骤4)干燥后的固体产物在惰性气体保护下退火，即得所述石墨烯/五氧化二铌复合电极材料。该制备方法制得的墨烯/五氧化二铌复合电极材料，可以在高速充放电的同时拥有高的比容量和循环性能。

技术领域

本发明涉及电极材料技术领域，特别是涉及一种石墨烯/五氧化二铌复合电极材料及其制备方法。

背景技术

石墨烯拥有优秀的力学与电学性能，比容量高达744mAh/g，是石墨的两倍，有希望应用于锂离子储能材料。然而由于石墨烯片层间存在强烈的π-π相互堆积作用与范德华力，在充放电过程会重新堆叠与团聚，导致性能急剧下降。人们尝试通过在石墨烯片层间引入间隔物如碳纳米管、纳米颗粒和聚合物等，以抑制石墨烯的堆叠。

在石墨烯片层中引入过渡金属氧化物纳米颗粒是其中一种较为热门研究方案。过渡金属氧化物在地球上拥有丰富的含量，利用成本低，且拥有较高的比容量，十分适合作为石墨烯片层间的间隔物。由于过渡金属氧化物自身电导率较低，且在充放电过程中体积变化较大，因此难以直接作为电极材料使用。过渡金属氧化物与石墨烯形成复合物后具有协同作用，首先石墨烯能够提供反应位点让金属氧化物纳米颗粒在石墨烯表面均匀生长、固定，避免金属氧化物的团聚，同时，固定在石墨烯表面的金属氧化物纳米颗粒能够抑制石墨烯片的堆叠和团聚，从而能够提供高的比容量和稳定的循环性能。然后，石墨烯能够作为优秀的电导体材料，提供快速的电子与电荷传输性能。此外，石墨烯优秀的机械性能能够有效抑制金属氧化物在充放电过程中体积膨胀，极大提高了电极材料的稳定性。

在众多过渡金属氧化物中，铌基氧化物具有高嵌脱电位(1.2-1.6V vs Li⁺/Li)，不会形成SEI膜，安全性好。铌能够形成的氧化物有Nb₂O₅、NbO₂、Nb₂O₃和较为罕见的NbO，其中最稳定、最常见且主要作为电极材料研究的氧化物是Nb₂O₅。

但是不同的制备方法将会影响石墨烯的三维结构以及过渡金属氧化物的晶型结构，进而对电极材料的电性能造成影响。

发明内容

基于此，有必要提供一种石墨烯/五氧化二铌复合电极材料的制备方法。该制备方法制得的石墨烯/五氧化二铌复合电极材料，可以在高速充放电的同时拥有高的比容量和循环性能。

一种石墨烯/五氧化二铌复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将氧化石墨烯分散液与碳二亚胺类化合物混合搅拌，加热回流反应；

2)将五氯化铌溶解于无水乙醇后，加入至步骤1)所得反应液中，加热回流反应；

3)于步骤2)所得反应液中加入还原剂进行还原反应；

4)将步骤3)所得反应液进行溶剂热反应，收集固体产物，洗涤，干燥；其中，所述溶剂热反应的条件为：温度为160～200℃，反应时间为10～20h；

5)将步骤4)干燥后的固体产物在惰性气体保护下退火，即得所述石墨烯/五氧化二铌复合电极材料。

在其中一个实施例中，步骤1)中，所述碳二亚胺类化合物为N-N’-二环己基碳二亚胺(DCC)。

在其中一个实施例中，步骤1)中，所述碳二亚胺类化合物与氧化石墨烯的质量比为(1.5～2.5)：1。

在其中一个实施例中，步骤2)中，所述五氯化铌与氧化石墨烯的质量比为(3～5):1。