[发明专利]一种可聚合非离子型含氟短链表面活性剂的制备方法

权利要求书

1.一种可聚合非离子型含氟短链表面活性剂的制备方法，其特征在于该表面活性剂是由短链氟醇、异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇和丙烯酸羟烷基酯为原料在有机铋催化下经多次偶联反应所合成，其各组分的质量配比为：

短链氟醇1.5～4.0

异佛尔酮二异氰酸酯4.0～4.6

有机铋催化剂0.01～0.1

聚乙二醇6.0～15.0

丙烯酸羟烷基酯1.1～2.0

蒸馏水100～500

其中所述的短链氟醇为1,1,1,3,3,3-六氟代-2-丙醇、五氟丙醇、2-全氟己基乙基醇、2-全氟丁基乙基醇中的一种；

可聚合非离子型含氟短链表面活性剂通过以下特定工艺合成：

(1)将活化了的3A分子筛分别置于短链氟醇和丙烯酸羟烷基酯中，密封过夜，除去水分；

(2)在100～120℃，真空度为0.009MPa的条件下对聚乙二醇进行减压蒸馏，除去水分；

(3)将三颈瓶、搅拌器、加料管于100～120℃干燥2～4小时，取出后置于干燥器中冷却；

(4)向带有搅拌器、温度计的三颈瓶中分别加入一定量的异佛尔酮二异氰酸酯、有机铋催化剂和短链氟醇，搅拌下加热至50～70℃，反应6～8小时，得到中间体I；

(5)升温至70～100℃，加入一定量的聚乙二醇，反应8～10小时，得到中间体II；

(6)降温至60～80℃，加入一定量的异佛尔酮二异氰酸酯，反应6～8小时，得到中间体III；

(7)降温至40～60℃，加入一定量的丙烯酸羟烷基酯，反应8～10小时；

(8)冷却到40℃以下，加入一定量蒸馏水搅拌0.5h，即得到可聚合的非离子型含氟短链表面活性剂；

(9)其中所述步骤(4)至(7)的每步反应均为等摩尔比反应。

2.根据权利要求 1所述的可聚合非离子型含氟短链表面活性剂的制备方法，其特征在于所用二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；所用聚乙二醇是数均分子量为600、800、1000、1200、1500的聚乙二醇中的一种；所用丙烯酸羟烷基酯为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯中的一种。