[发明专利]一种分析天然植物纯露中芳香化合物的方法在审
申请号: | 201910036089.X | 申请日: | 2019-01-15 |
公开(公告)号: | CN109884220A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 李祖光;赵奕萍;王鹏;李上 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/02 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;朱思兰 |
地址: | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳香化合物 分散液液微萃取 天然植物纯露 破乳 技术结合 微波辅助 气相色谱/质谱法 离心设备 破乳技术 其他植物 体积样品 微波辐射 前处理 乳浊液 富集 萃取 耗时 分析 澄清 应用 | ||
1.一种微波辅助分散破乳-分散液液微萃取技术结合气相色谱/质谱法分析天然植物纯露中芳香化合物的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)天然植物纯露的制备
天然植物通过微波辅助水蒸气蒸馏制备而得的馏分,即为天然植物纯露;
(2)分散液液微萃取
取步骤(1)所得天然植物纯露,加入氯化钠,震荡溶解后加入萃取溶剂,超声乳化,微波破乳,吸取上层萃取溶剂相,经无水硫酸钠干燥后,得到样品溶液;
所述氯化钠的质量用量以天然植物纯露的体积计为0~0.3g/mL;
所述萃取剂为正己烷、环己烷、乙酸乙酯或甲苯;所述萃取剂与天然植物纯露的体积比为2.5~4.5:1000;
所述超声的功率为250W,超声乳化的时间为30~90s;
所述微波的功率为400~800W;微波破乳的时间为50~80s;
(3)样品检测
将步骤(2)所得样品溶液注入气相色谱-质谱联用仪进行分析,得到样品气相色谱质谱总离子流图,通过与标准物质谱图进行对照,得出样品溶液中所含芳香化合物成分;
气相色谱条件:色谱柱为DB-5MS;进样口温度:250℃,不分流进样;柱温在40℃保留3min,然后以5℃·min-1升到90℃,保持1min,最后以3℃·min-1升到250℃,保持5min;载气为高纯氦气,流速为0.8mL·min-1,进样量1μL;
质谱条件:电子轰击离子源,电子能量为70eV;采用全扫描模式,扫描范围在45~550m/z;离子阱温度为180℃,传输线温度为250℃,箱体温度为50℃;扫描速度为3scans·s-1,溶剂延迟为5min。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述天然植物为:玫瑰、孜然、桂花、小茴香。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述天然植物为玫瑰,玫瑰纯露的制备方法为:
将新鲜玫瑰与去离子水按料液比1:15混合,得到原料液,在微波功率为200W下进行水蒸气蒸馏,当蒸出的馏分体积为原料液体积的1/5时,停止蒸馏,取馏分加入5倍体积量的去离子水,得到玫瑰纯露,4℃下保存待用。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氯化钠的质量用量以天然植物纯露的体积计为0.1g/mL。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述萃取剂为甲苯。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述萃取剂与天然植物纯露的体积比为3:1000。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述超声乳化的时间为50s。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述微波的功率为700W。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述微波破乳的时间为70s。
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