[发明专利]一种提高陶瓷纳米粉体的湿法成型性及烧结性的方法

说明书

本发明提供了一种提高陶瓷纳米粉体的湿法成型性及烧结性的方法，属于陶瓷制备领域。本发明将造粒与煅烧相结合来处理陶瓷纳米粉体，一方面既保持陶瓷纳米粉体的纳米尺寸和高活性(高的晶界面积具有高的烧结催动力)，另一方面可控地将多个一次粒子煅烧在一起组成二次颗粒(多晶或单个晶粒)，这样陶瓷纳米粉体的颗粒(晶粒)变大了，易于成型。同时煅烧使得陶瓷纳米粉体颗粒的结晶程度提高，颗粒表面的缺陷减少，原来多表面缺陷(表面凹凸不平)的微晶转变成较光滑表面的微晶，比表面积降低，湿法成型时浆料达到较高的固含量，大大提高成型坯体的密度，进而可以在较低温度下获得致密烧结体，可有效解决陶瓷纳米粉体很难成型和烧结的瓶颈问题。

技术领域

本发明属于陶瓷制备技术领域，尤其涉及一种提高陶瓷纳米粉体的湿法成型性及烧结性的方法。

背景技术

陶瓷纳米粉体的定义是直径小于100nm。一方面由于其具有高比表面积和高活性，可以明显降低烧结温度，陶瓷材料的烧结温度一般比较高，如果能有效降低烧结温度是非常有实际价值的；另一方面由于其粉体粒径非常小(小于100nm)，使得其烧结后陶瓷晶粒的尺寸也很小，因为陶瓷晶粒的尺寸很大程度上取决于原料陶瓷粉体的尺寸。更小的(亚微米级)的陶瓷晶粒可以明显减小微观缺陷(如气孔)的尺度，也可以明显提高陶瓷材料的机械强度和韧性以及其他的特性(如电学、磁学、光学等)，如果可以达到纳米尺度的晶粒获得具有纳米晶粒的烧结体材料，还可以产生纳米效应。随着材料科学技术的发展，人们越来越意识到纳米材料在陶瓷领域应用的重要性，合成纳米材料的化学和物理法非常多，也得到很大的发展，但是如何制备易烧结的陶瓷纳米粉体的一直是国内制粉产业的瓶颈问题。

很多商业化的纳米粉体其烧结性能并不好，一方面主要是因为纳米粉体中存在团聚体；另一方面纳米粉体的形貌不是近球形，比表面积极大(适合于做催化剂，比表面积达到几十到一百多m²/g)，表面缺陷非常多。这种粉体作为陶瓷材料十分难成型，或成型的密度很低，这样严重影响试样烧结的致密度或提高烧结温度。如何解决比表面积巨大(大于30m²/g)、颗粒形貌异形、表面缺陷非常多的陶瓷纳米粉体的致密低温烧结。通常情况下比表面积在小于20m²/g陶瓷粉体才具有比较好的成型性和烧结性，对于流延成型其比表面积要求更小，最好要小于10m²/g，如果高了，会明显增大流延浆料的粘度，降低固含量，使得流延坯片的密度降低或坯片开裂(无法成型)，进而影响烧结温度和烧结密度等。比表面积巨大的商业纳米粉体，其表面缺陷多，微晶的尺寸都非常小，粉体的结晶程度较低。粉体微晶尺寸如果小于100nm时，粉体的XRD(X光衍射谱)的峰就会展宽，通过scherrer公式可以计算出粉体的微晶尺寸。因此粉体除了粒径外，其比表面积和微晶尺寸也是非常重要的指标。但是由于制备工艺原因，很多的陶瓷纳米粉体都具有较高的比表面积，粉体的微晶尺寸很小(小于20nm)，所以普遍存在难以实现低温烧结，往往是烧结不致密，重要原因是成型的坯体密度无法达到基本的致密度。

一般的纳米粉体可以通过造粒的方法改善其成型性能。造粒法是将纳米粉体的一次粒子分散后通过一定量的粘结剂粘结粉体的一次颗粒获得球形的尺寸较大的(亚微米级)二次颗粒。这种造粒的方法处理的粉体仅仅适用于干法成型，对于湿法成型(如流延法、注浆法等)是不适合的，因为造粒的粉体会在溶剂中化开仍然以一次颗粒的形式存在于溶剂中。因此特别对于采用湿法成型的纳米粉体，通过造粒方法处理粉体是不合适的。但是如果是简单的煅烧来提高纳米粉体的颗粒的微晶尺寸，其结果是大大降低粉体的烧结活性，明显提高粉体的烧结温度。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种提高陶瓷纳米粉体的湿法成型性及烧结性的方法。本发明提供的方法既能保持陶瓷纳米粉体的高活性，同时提高陶瓷纳米粉体的成型性及烧结性。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种提高陶瓷纳米粉体的湿法成型性及烧结性的方法，包括以下步骤：