[发明专利]一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法

说明书

本发明公开一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法，属于化学建材领域，具体包括以下步骤：S1.反应容器中加入二乙醇胺和弱酸，搅拌均匀后，抽真空至‑0.050～‑0.098Mpa，升温至40～60℃；S2.往反应容器中连续加入环氧丙烷，控制反应温度和压力，待反应完全后得到高纯度二乙醇单异丙醇胺。本发明的制备方法操作简单、制备方便、成本低、能有效提高二乙醇单异丙醇胺的纯度，适于工业化大规模生产。

技术领域

本发明属于化学建材领域，具体涉及一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法。

背景技术

三乙醇胺和三异丙醇胺的一个重要应用领域是水泥助磨剂，具有显著的助磨和增强效果。三乙醇胺能够显著增加水泥的3d强度，三异丙醇胺能够显著增加水泥的28d强度。近几年通过对三乙醇胺和三异丙醇胺增强机理的研究，在三乙醇胺和三异丙醇胺的基础上，开发出二乙醇单异丙醇胺作为水泥助磨剂的主要原料。二乙醇单异丙醇胺分子结构与三乙醇胺和三异丙醇胺类似，HLB值：三乙醇胺＞二乙醇单异丙醇胺＞三异丙醇胺，用于水泥助磨剂时，发现其综合了三乙醇胺和三异丙醇胺对水泥增强的效果，能够显著提高水泥3d强度和28d强度。二乙醇单异丙醇胺作为水泥助磨剂原料，正在逐渐替代三乙醇胺和三异丙醇胺。

美国专利US2649483A公开了二乙醇单异丙醇胺的合成方法，是以二乙醇胺与环氧丙烷反应得到。在已公开的技术中，为确保二乙醇胺的转化率，需要控制环氧丙烷：二乙醇胺的摩尔比为0.95～1.05，由于环氧丙烷会与二乙醇单异丙醇胺反应生成季铵碱，季铵碱会催化副反应，增加二乙醇单异丙醇胺同分异构体和胺醚等副产物的含量，使二乙醇单异丙醇胺有效含量降低。

因此现有技术存在副产物偏高、有效物纯度偏低的难题，降低了二乙醇单异丙醇胺的应用价值。

发明内容

为了解决现有技术存在的副产物偏高、目标产物纯度偏低的问题，本发明提供一种生产高纯度二乙醇单异丙醇胺的方法，该方法操作简单、制备方便、成本低、能有效提高二乙醇单异丙醇胺的纯度，适于工业化大规模生产。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种高纯度二乙醇单异丙醇胺的制备方法，包括以下步骤：

S1. 反应容器中加入二乙醇胺和弱酸，搅拌均匀后，抽真空至-0.050～-0.098Mpa，升温至40～60℃；

S2. 往反应容器中连续加入环氧丙烷，控制反应温度和压力，待反应完全后得到高纯度二乙醇单异丙醇胺。

进一步地，所述二乙醇胺的质量百分含量为60.00～99.99%，二乙醇胺中水的质量百分含量为0.01～40.00%，水可以加速反应速度，但水太多反应浓度太低，也不利于反应速度和提高转化率，适当的含水量可以促进反应速度，同时保持高的转化率。

进一步地，所述弱酸为有机弱酸，包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、乙醇酸、丙烯酸、乳酸、丙二酸及其单钠盐、甘油酸、富马酸、酒石酸、谷氨酸、正己酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、苯二甲酸等等。

进一步地，所述弱酸为甲酸、乙酸或丙酸，而甲酸沸点太低易发挥到气相，丙酸价格太高，所以优选乙酸。

进一步地，所述弱酸与二乙醇胺的摩尔比为0.0001～0.05:1。

进一步地，所述环氧丙烷的质量百分含量为98.00～99.99%。

进一步地，所述二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为1:0.95～1.05。

进一步地，步骤S2中所述反应温度为50～120℃，压力为-0.098～0.5MPa。

本发明具有以下优点：