[发明专利]一种多尺度锂球的快速制备方法有效
申请号: | 201910036379.4 | 申请日: | 2019-01-15 |
公开(公告)号: | CN109773199B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 黄明;孙震;胡建生;左桂忠;钱玉忠;任君;孟献才;徐伟;李成龙 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | B22F9/08 | 分类号: | B22F9/08 |
代理公司: | 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 | 代理人: | 杨学明 |
地址: | 230031 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺度 快速 制备 方法 | ||
1.一种多尺度锂球的快速制备方法,其特征在于:包括有惰性气体储气瓶(1) 、熔锂罐(6) 和烧杯(14) ,在所述的熔锂罐(6) 上设有进气口和出气口,在熔锂罐(6) 的顶端设有投料口(4) ,所述的惰性气体储气瓶(1) 的出气口通过气管一(8) 连接熔锂罐(6) 的进气口,在气管一(8) 上安装有充气阀(2) 和直通阀(3) ,熔锂罐(6) 的出气口连接有气管二(9) ,在气管二(9) 上安装有放气阀(5) ,在熔锂罐(6) 的外面安装有加热器(7) ,在熔锂罐(6) 的底部出口连接有锂管(10) ,在锂管(10) 上安装有锂阀(11) ,在锂管(10) 的下端连接有堵头(12) ,在堵头(12) 的底部开有激光孔(15) ,在堵头(12) 的下方设有所述的烧杯(14) ,在烧杯(14) 内部设有冷却剂,操作步骤如下:
①关闭投料口(4)、放气阀(5),依次打开锂阀(11)、直通阀(3)和充气阀(2),通过气管一(8)向制备装置中通入0.02MPa氩气,开启加热器(7),给熔锂罐(6)、锂管(10)、锂阀(11)和堵头(12)烘烤出气,烘烤温度设定为300℃,连续进行12h;
②关闭锂阀(11),氩气气压调至0.2MPa,打开投料口(4),在氩气氛围保护下向熔锂罐(6)中投入90g锂棒,关闭投料口(4),然后打开放气阀(5)放出熔锂罐(6)中多余氩气;
③投料后,由于固体锂棒的熔化,熔锂罐(6)的温度会先降后升,待熔锂罐(6)、锂管(10)和堵头(12)的温度均升至预设温度300℃,并维持稳定;
④将烧杯(14)置于堵头(12)正下方,堵头(12)伸进烧杯(14)中且距离杯口约1/4处,然后将液体石蜡(13)缓慢倒入烧杯(14)中,使液面在与堵头(12)表面刚好接触;
⑤关闭直通阀(3),打开充气阀(2),预设好一定的气压值,打开放气阀(5)放空熔锂罐(6)中升温而升高的气压;
⑥打开锂阀(11),并迅速打开直通阀(3),受压后的液态锂经过堵头(12)的激光孔(15)快速喷射到液体石蜡(13)中,生成锂球;
⑦锂管(10)中液态锂喷完后关闭锂阀(11),收集液体石蜡(13) 表面漂浮的锂球;
⑧调节步骤③预设温度、步骤⑤预设气压和激光孔(15)的孔径都可以控制锂球的尺寸;
⑨生产出来的锂球表面涂有石蜡,用正己烷混合洗涤,静置24h溶液分层,上层为密度较低的锂球,下层为密度较大的正己烷溶剂,过滤后在手套箱中氩气氛围下干燥;
在惰性气体氛围保护下,通过投料口(4) 向熔锂罐(6) 中投入锂原料,再通过加热器(7) 将其加热到一定温度,利用充气阀(2) 、直通阀(3) 和放气阀(5) 调节适当气压的惰性气体挤压锂管(10) 中的液态锂,经过堵头(12) 的小孔喷射到冷却剂中,迅速冷却固化得到锂球,调节通入气体的气压可以生产出亚毫米量级不同直径的锂球,再经后续处理得到洁净的多尺度锂球;
所述的惰性气体储气瓶(1) 为氩气瓶,惰性气体为氩气;
所述的熔锂罐(6) 是SUS316无缝管,在所述的投料口(4) 处安装有手动插板阀;
所述的锂管(10) 是SUS316无缝管,两端分别与熔锂罐(6) 和锂阀(11) 连接;所述的气管一(8) 和气管二(9) 均为SUS316无缝管,气管一(8) 和气管二(9) 均是通过焊接与熔锂罐(6) 连接的;
所述的锂阀( 11) 为波纹管阀,阀体材料为SUS316,通过卡套管接头将锂管(10) 和堵头(12) 密封连接;
所述的充气阀(2) 包括有减压阀和压力表,减压阀进气口与惰性气体储气瓶(1) 相连,出气口与气管一(8) 连接,压力表测量减压后的惰性气体气压;所述的直通阀(3) 是球阀;所述的放气阀(5) 是带法兰接口的角阀,通过法兰与气管二(9) 对接,另一法兰敞开与大气连通;
所述的加热器(7) 包括有直流电源和多根铠装加热丝,所述的直流电源的技术参数是AC 220V/10A输入,三路DC 0-220V/0-10A输出;多根铠装加热丝分别缠绕在熔锂罐(6) 、锂管(10) 和堵头(12) 的外侧,且分别布置热电偶测温,然后用铝箔纸包裹;
所述的堵头(12) 是一端开口的空心SUS316圆柱体,开口端与锂阀(11) 连接,另一端采用激光打孔的工艺穿蚀激光孔(15) ,可以根据需要更换圆孔直径不同的堵头(12) ;
所述的冷却剂是液体石蜡(13) ,锂不溶于液体石蜡(13) ,两者稳定存在而不发生反应,此外,可以保护锂球不与空气反应。
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