[发明专利]一种苯胺类染料中间体的精制方法

权利要求书

1.一种苯胺类染料中间体的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）合成：将式(I)所示的染料中间体原料在水中打浆，升温后泵入烷基化试剂，再通过控制缚酸剂的加入量，使反应结束后反应体系的pH为6~8，得到式(II)所示的染料中间体混合物；

通过将反应釜上的在线酸度计与缚酸剂加料程序连锁，控制缚酸剂的加入量，使反应过程中反应体系的pH为5~6；

（2）分层：得到的染料中间体混合物进入分层釜，升温至80~110℃进行保温，静置至分层；

（3）分离：根据有机相物料与母液水的电导率不同，分离得到有机相染料中间体粗品；

所述分离过程为：通过分层釜底阀处的在线电导率仪与母液处理釜和洗涤塔的切断阀连锁，设置阀门切换临界电导率实现自动化分离，所述临界电导率为6000~7000；

（4）洗涤：得到的染料中间体粗品进入洗涤塔，通过分布器将热水通入洗涤塔底部，洗涤液通过洗涤塔上部溢流口溢出，通过电导率检测得到浓洗涤水和回用洗涤水，洗涤完毕后洗涤塔下部得到所述染料中间体成品；所述洗涤塔在90~100℃进行保温；

（5）回收：将步骤（3）分离出的母液水和步骤（4）得到的浓洗涤水，降温过滤后通过MVR浓缩、结晶，得到盐和蒸馏水，盐回用至步骤（2），蒸馏水和过滤粗品回用至步骤（1）；

；

式(I)、式(II)中，R₁为-H或-OCH₃，R₂为C₁～C₄的烷基，R₃为C₁～C₄的烷基、乙酰氧乙基或烯丙基。

2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤（1）中，反应结束后反应体系的pH为6.5~7.5。

3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤（1）中，所述缚酸剂选自NaOH、MgO、CaO、氨水中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤（2）中，当所述分层釜中的水相密度高于油相时，投入盐以增加母液水密度，当所述分层釜中的水相密度低于油相时，投入氨水以减小母液水密度。

5.根据权利要求4所述的精制方法，其特征在于，所述的盐或氨水与染料中间体粗品的质量比为0~0.1：1，所述的盐为NaCl、MgCl₂、CaCl₂、NH₄Cl中一种或多种。

6.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤（2）中，静置分层时间为20~90min。