[发明专利]一种用于检测汞离子的荧光探针制备方法与应用有效
申请号: | 201910036415.7 | 申请日: | 2019-01-15 |
公开(公告)号: | CN109608364B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 杨发福;陈世炳;毕嘉慧;郭红玉;郑智恒 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | C07C255/44 | 分类号: | C07C255/44;C07C253/30;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 戴雨君 |
地址: | 350108 福建省福州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 检测 离子 荧光 探针 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于检测汞离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤:
1)将对乙酰氨基苯甲醛和对硝基苯乙腈溶解于二氯甲烷中,加入催化剂哌啶,过滤得到化合物1,所述化合物1为(Z)-3-(4-乙酰氨基苯基)-2-(4-硝基苯基)丙烯腈,化合物1的结构式如下:
2)将化合物1和浓盐酸加到1,4-二氧六环中回流反应,过滤得化合物1的盐酸盐,用碳酸氢钠中和处理后得到化合物2;
所述化合物2为(Z)-3-(4-氨基苯基)-2-(4-硝基苯基)丙烯腈,化合物2的结构式如下:
3)将化合物2与邻苯二甲酸酐混合加入四氢呋喃中反应,过滤得所述化合物3荧光探针;所述荧光探针为(Z)-2-(4-(2-氰基-2-(4-硝基苯基)乙烯基)苯基氨甲酰基苯甲酸;荧光探针结构式如下:
步骤1)所述催化剂哌啶与对硝基苯乙腈摩尔比为1:0.1~10,常温反应时间3~20小时;
步骤2)中所述盐酸与化合物1的摩尔比为40:0.5~3;回流反应温度100℃,回流反应6-24小时;
步骤3)所述化合物2与邻苯二甲酸酐以摩尔比为1:1~10比例,反应时间3~12小时。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测汞离子的荧光探针的制备方法,其特征在于步骤1)所述对硝基苯乙腈和催化剂哌啶的摩尔比为1:1,常温反应时间8小时。
3.根据权利要求1所述的一种用于检测汞离子的荧光探针的制备方法,其特征在于步骤2)所述盐酸与化合物1的摩尔比为40:1,回流反应时间为12小时。
4.根据权利要求1所述的一种用于检测汞离子的荧光探针的制备方法,其特征在于步骤2)所述邻苯二甲酸酐与化合物2的摩尔比为4:1,室温反应时间10个小时。
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