[发明专利]一种分析桂花中水溶性精油成分的方法

说明书

本发明提供了一种超声原位生成二氧化碳气体冒泡辅助分散液液微萃取技术结合气相色谱/质谱法分析桂花中水溶性精油成分的方法，本发明首次采用超声原位生成二氧化碳气体冒泡辅助破乳与分散液液微萃取技术结合，克服了传统分散液液微萃取方法中使用离心进行破乳的问题，具有富集倍数高、耗时短等特点，本发明采用超声冒泡辅助破乳技术，使得乳浊液迅速变澄清而不需额外的离心设备，本发明所需设备简单，操作简便且操作时间短，可以适用于不同体积样品的前处理操作，应用本发明能结合实际，是一种能够快速高效萃取桂花中水溶性精油成分的新方法，并且为提取其他植物水溶性精油成分提供一个新的手段。

(一)技术领域

本发明涉及一种分析桂花中水溶性精油成分的方法，具体涉及一种超声原位生成二氧化碳气体冒泡辅助分散液液微萃取技术结合气相色谱/质谱法分析桂花中水溶性精油成分(芳香水和浸渍水中的挥发性成分)的方法。

(二)背景技术

桂花，属于木犀科木犀属的植物，广泛分布在中国、日本、东南亚和一些欧洲国家。桂花在我国己有2500年的栽培历史，是我国十大传统名花之一。因有特殊的香味，早在东汉之年桂花就被誉为神仙之树，“吴刚伐桂”更是家喻户晓的神话故事，可见桂花在中国历史文化中起着重要的作用。目前，桂花作为景观植物在中国南方广泛种植。随着天然产物研究的深入，桂花具有药理活性，例如强抗氧化性，神经保护作用，降血糖以及抑制黑色素生成。桂花有很多品种，根据花的颜色主要有银桂、丹桂、金桂三个品种。文献报道显示，桂花没有花蜜，但依然吸引了大量昆虫完成授粉。由于甜美宜人的香味，桂花更是可作为食品的香料及甜食的添加物，例如糕点、蜜饯等；也可制作浸酒及配制药膳等。除此之外，桂花茶也是一种民间较喜欢的饮料。

植物中精油的萃取方法有许多，例如溶剂萃取、超临界流体萃取、同时蒸馏萃取、水蒸馏或蒸汽蒸馏。但当植物中精油含量较少时，这些方法需要较多的待萃取植物的样品量。水溶性精油是指精油含量较低时溶解在水溶液中的部分，其包括两种形式：1.植物芳香水，即蒸馏所收集的馏分；2.植物的浸渍水，其中茶饮水就属于植物浸渍水的一种形式。植物中水溶性精油因其含量较低，现有分析方法中较难直接萃取出其中的成分。因此，在分析过程中需要对的水样进行富集。

目前，植物中水溶性精油成分可以利用以下几种技术进行分析。磁性固相萃取是一种利用磁性吸附剂吸附待测物的方法，其最大的优点是在外加磁场下磁性吸附剂会与水体分离，为分离带来了便捷。大量新型吸附剂也已应用于不同残留物的检测分析，但磁性固相材料相对复杂的制备过程限制了该方法的应用。固相微萃取技术是集提取与浓缩于一步的一种无溶剂的样品前处理方法，该方法对挥发性成分的分析检测具有优势；对于一些难挥发的化合物的分析则需直接浸渍到样品中，但这会破坏萃取纤维而影响方法的稳定性。在固相微萃取技术基础上发展的搅拌棒吸附萃取技术应用于水样的萃取也有文献报道，但该方法操作时间过长。中空纤维膜液相微萃取和单滴微萃取也可对水样中的目标物进行分析。而上述两种方法属于液相微萃取技术，此项技术在过去的的二十年中吸引了大量研究者的关注，其最大的特点就是采用少量的萃取剂，获得较高的富集因子，具有较好的应用前景。

2006年，Rezaee提出一种新的液相微萃取技术——分散液液微萃取技术，这项技术是基于水溶液与疏水的有机萃取溶剂在两亲性分散剂的协助下形成乳浊液，而后通过离心使乳浊液变澄清(即破乳)，使得有机相与水溶液样品分离。分散液液微萃取技术在分析植物中的挥发性成分方面已有许多文献报道，雅雯等人开发了一种分散液液微萃取腊梅鲜花的挥发性成分的技术，将植物样品浸入有机溶剂进行超声提取，然后将提取液作为分散剂用到分散液液微萃取技术的分析中。Sereshti等将植物样品直接浸入有机溶剂用超涡旋方式提取挥发性性组分，再引入分散液液微萃取技术进行萃取和富集。但上述这些方法都需要离心使水溶液与有机溶剂分离，一方面限制了大体积水溶液样品的应用，另一方面富集倍数较小。此外，分散剂的使用也会使得萃取效率降低。