[发明专利]一种高硅铝比氢型分子筛的绿色制备方法在审
| 申请号： | 201910037124.X | 申请日： | 2019-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN109485059A | 公开（公告）日： | 2019-03-19 |
| 发明（设计）人： | 李晓峰;张燕挺;刘春滋;窦涛 | 申请（专利权）人： | 太原理工大学 |
| 主分类号： | C01B39/04 | 分类号： | C01B39/04;C01B37/00 |
| 代理公司： | 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 | 代理人： | 崔雪花;冷锦超 |
| 地址： | 030024 山西*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分子筛 高硅铝 氢型分子筛 绿色制备 生产工艺步骤 焙烧 半成品干燥 分子筛骨架 分子筛制备 季铵阳离子 抽滤分离 高温焙烧 合成体系 节约用水 晶化母液 氢型沸石 负电荷 钠离子 氢氧化 氧化钠 正电荷 硅源 晶化 铝源 氢型 半成品 匹配 冷却 能耗 合成 生产 | ||
1.一种高硅铝比氢型分子筛的绿色制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将Na2O﹤100ppm的硅源、铝源、水，氢氧化六甲双铵混合室温搅拌1-1.5h，所述的硅源以SiO2计，铝源以Al2O3计，水与SiO2的摩尔比为5-100：1；所述的氢氧化六甲双铵与SiO2的摩尔比为0.01-10：1；将搅拌后的混合物放入反应釜，于120-200℃下晶化12-90h，晶化结束，经冷却、抽滤分离得EU-1分子筛半成品和分子筛晶化母液，对EU-1分子筛半成品洗涤至中性，干燥后经过300-600℃高温焙烧1-20h，得氢型EU-1分子筛；所述的氢型EU-1分子筛中含有的Na2O﹤500ppm，且氢型EU-1分子筛中SiO2与Al2O3的摩尔比为100-500：1。
2.根据权利要求1所述的一种高硅铝比氢型分子筛的绿色制备方法，其特征在于，所述的硅源为铵型硅溶胶、TEOS、硅胶的任意一种，所述的硅源经过氯化铵溶液离子交换预处理，处理后所述硅源的Na2O含量小于100ppm。
3.根据权利要求1所述的一种高硅铝比氢型分子筛的绿色制备方法，其特征在于，所述的铝源为异丙醇铝或拟薄水铝石，所述的铝源经过氯化铵溶液离子交换预处理，处理后所述铝源的Na2O含量小于100ppm。
4.根据权利要求1所述的一种高硅铝比氢型分子筛的绿色制备方法，其特征在于，所述的氢型EU-1分子筛中SiO2与Al2O3的摩尔比为100-300：1 。
5.根据权利要求1所述的一种高硅铝比氢型分子筛的绿色制备方法，其特征在于，所述的水与SiO2的摩尔比为10-80：1； 氢氧化六甲双铵与SiO2的摩尔比为0.1-0.5：1。
6.根据权利要求1所述的一种高硅铝比氢型分子筛的绿色制备方法，其特征在于，所述的晶化温度为180-200℃；晶化时间为24-48h。
7.根据权利要求1所述的一种高硅铝比氢型分子筛的绿色制备方法，其特征在于，焙烧温度为400-600℃，焙烧时间为3-6h。
8.根据权利要求1所述的一种高硅铝比氢型分子筛的绿色制备方法，其特征在于，对分子筛晶化母液补加水、硅源、铝源和氢氧化六甲双铵，使其补加后与各原料初始投料时的比例一致，再循环制备所述的氢型EU-1分子筛。
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