[发明专利]化合物的制备方法

说明书

本发明提供了一种化合物的制备方法。本发明所提供的方法能够提高产物收率，降低生产成本。

技术领域

本发明涉及一种化合物的制备方法，尤其涉及异喹啉类化合物的制备方法。

背景技术

有机材料的光电器件变得越来越受欢迎，有机材料相对许多材料便宜，有机光电器件比无机器件更具成本优势。另外，有机材料具有柔性，更适合用于柔性基板上的制造。有机发光二极管显示器(Organic Light Emitting Diode，OLED)已应用于平板显示器技术，它不仅具有十分优异的显示性能，还具有自发光、结构简单、超轻薄、响应速度快、宽视角、低功耗及可实现柔性显示等特性，显示器的行业标准要求饱和的红色、绿色和蓝色像素。4,6-二氯-1-(3,5-二甲基苯)异喹啉可用于合成的OLED发光层材料，具有良好的性能，使OLED器件具有更高的效率和更长的寿命。4,6-二氯-1-(3,5-二甲基苯)异喹啉是一种重要的OLED中间体，因此其制备方法也是研究重点。

公开号为US2013146848A1的美国专利申请公开了一种4,6-二氯-1-(3,5-二甲基苯)异喹啉的合成方法，合成路线如反应式(1)和(2)所示：

其中，式(1)中采用三氟甲磺酸酐与1-羟基-4,6-二氯异喹啉反应，中间体A的产率为16％，产率低；式(2)中产物即4,6-二氯-1-(3,5-二甲基苯)异喹啉，产率为92％，即使该步产物产率高，但由于式(1)的产率较低，总收率相应也较低。另外，三氟甲磺酸酐价格高，不利于成本缩减。

因此，本领域技术人员一直致力于开发一种新的合成4,6-二氯-1-(3,5-二甲基苯)异喹啉的方法。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种化合物的制备方法，要解决的技术问题是提高产物收率，降低生产成本。

为解决上述问题，本发明采取的技术方案是：式(Ⅰ)所示的化合物的制备方法，

其中，R₁为氢、或直链烷基、或支链烷基、或烷氧基、或芳基、或芳氧基；R₂为氢、或直链烷基、或支链烷基、或烷氧基、或芳基、或芳氧基；R₃为氢、或直链烷基、或支链烷基、或烷氧基、或芳基、或芳氧基；R₄为氢、或直链烷基、或支链烷基、或烷氧基、或芳基、或芳氧基；R₅为氢、或直链烷基、或支链烷基、或烷氧基、或芳基、或芳氧基；

所述方法包括如下步骤：

1)提供原料1-羟基-4,6-二氯异喹啉，结构如下式(Ⅱ)所示：

2)将1-羟基-4,6-二氯异喹啉与三溴氧磷或三氯氧磷反应，生成如下式(Ⅲ)所示的化合物：

其中，R为溴或氯；

3)提供式(Ⅳ)所示的化合物：

4)将化合物(Ⅲ)与化合物(Ⅳ)反应生成化合物(Ⅰ)。

优选地，R₁为氢、或直链烷基；R₂为氢、或直链烷基；R₃为氢、或直链烷基；R₄为氢、或直链烷基；R₅为氢、或直链烷基。

优选地，R₁为氢、或C1-C3的直链烷基；R₂为氢、或C1-C3的直链烷基；R₃为氢、或C1-C3的直链烷基；R₄为氢、或C1-C3的直链烷基；R₅为氢、或C1-C3的直链烷基。