[发明专利]5-氨基-2;4-二羟基苯甲酸的制备方法

说明书

本发明提供了5‑氨基‑2,4‑二羟基苯甲酸的一种制备方法，所述方法包括，提供原料2,4‑二羟基苯甲酸；将2,4‑二羟基苯甲酸进行硝化反应，生成5‑硝基‑2,4‑二羟基苯甲酸；利用连二亚硫酸钠将所述的5‑硝基‑2,4‑二羟基苯甲酸还原成所述的5‑氨基‑2,4‑二羟基苯甲酸。本发明所提供的方法能够降低生产成本，提高生产效率。

技术领域

本发明涉及一种化合物的制备方法，尤其涉及5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的制备方法。

背景技术

聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)纤维在军用、航空航天、武器、民用等领域均有广阔的应用，PBO具有优良的断裂强度、模量、断裂伸长率等性能，使得其在增强材料方面的应用较为广泛；同时以较高的裂解温度，大量作为耐热难燃材料使用；以非常优良的物理性能、耐热阻燃性能和轻量化使得其在航天航空领域得到应用。PBO纤维的性能及价格处于领先位置，因而它的研究以及开发价值很高。

为提高材料的复合粘结性能，拓展PBO纤维在复合材料领域的应用，最有效的是对PBO单体分子结构进行实质改造，通过引入羟基来改进PBO的复合粘接性能，例如单体5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸，是一种比较重要的单体，因此其合成方法也成为人们研究的重点。

相关研究报道了5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成，主要以2,4-二氯苯甲酸为原料，经硝化、水解和还原制得5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸，如反应式(1)所示。但此合成路线较长，生产成本高，还原剂选用氢气，反应时间偏长，需要钯炭，产物黑色固体，溶解性差，难分离提纯。

何威威等人在羟基改性苯并唑类聚合物新单体的合成及其树脂纤维探索中提到5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成方法。以2,4-二羟基苯甲酸为原料，经重氮盐偶合反应与还原反应合成，如反应式(2)所示。此工艺中采用重氮盐，由于重氮盐不稳定，存在潜在的生产危险，可能会导致火灾爆炸等事故，不利于安全生产。

因此，本领域技术人员一直致力于开发一种新的合成5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的方法。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的制备方法，要解决的技术问题是降低生产成本，提高生产效率。

为解决上述问题，本发明采取的技术方案是：5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的制备方法，所述的5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的结构式如下式(Ⅰ)所示：

所述方法包括如下步骤：

1)提供原料2,4-二羟基苯甲酸，结构如下式(Ⅱ)所示：

2)将2,4-二羟基苯甲酸进行硝化反应，生成5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸，结构式如下式(Ⅲ)所示：

3)利用连二亚硫酸钠将所述的5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸还原成所述的5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸。

优选地，在所述步骤2)中，利用硝酸将所述2,4-二羟基苯甲酸硝化。

优选地，在所述步骤2)中，反应体系中还添加有冰醋酸。

优选地，在所述步骤2)中，分多次添加2,4-二羟基苯甲酸，每次添加量不超过需要添加的2,4-二羟基苯甲酸的总量的一半。

优选地，在所述步骤2)中，每次添加量不超过需要添加的2,4-二羟基苯甲酸的总量的三分之一。

优选地，每次添加2,4-二羟基苯甲酸之前将反应体系的温度降至5-10℃。