[发明专利]一种恩诺沙星残液回收利用方法

说明书

本申请提供一种恩诺沙星残液回收利用方法，属于利用吸附、吸收、离子交换或类似作用现象进行物料分离技术领域。采用沉降设备先将悬浮在残液中的产品自然沉降后经过滤装置将其分离，经过滤后的上层清液经过色谱树脂吸附，以有机溶剂为解吸剂，解吸液通过减压回收解吸剂进行浓缩，再经离心过滤、重结晶、过滤、干燥等工艺，可取得纯度≥99％的合格品。树脂提取收率≥96％，总工艺收率增加2.5％。

技术领域

本申请涉及一种恩诺沙星残液回收利用方法，属于利用吸附、吸收、离子交换或类似作用现象进行物料分离技术领域。

背景技术

恩诺沙星是合成第三代喹诺酮类抗菌药物，又名乙基环丙沙星，为畜禽和水产专用喹诺酮类抗菌药物。能与细菌DNA回旋酶亚基A结合、抑制酶的切割与连接功能，从而阻止细菌DNA的复制，以呈现抗菌作用。恩诺沙星的生产一般以环丙羧酸为原料，经缩合、碱溶、酸溶、结晶、过滤、干燥六道生产工序，得到微黄色结晶性粉末。在生产过程中有大量的废水产生，其中含有0.15％的产品，目前没有生产厂家对恩诺沙星废水进行吸附处理，都是将废水排入污水处理系统，由于废水中的产品有杀菌作用，需增加处理工序，增加了废水处理的费用，同时也浪费了资源。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种从恩诺沙星残液中采用树脂吸附进行产品回收的方法。

具体地，本申请是通过采用沉降设备先将悬浮在残液中的产品经自然沉降，再通过过滤装置将沉降的产品分离；经自然沉降和机械过滤后的上清液以树脂为吸附剂，有机溶剂为解吸剂，解吸液通过减压回收解吸剂进行浓缩，再经离心过滤、重结晶、过滤、干燥等工艺，可取得纯度≥99％的合格品，树脂提取收率≥96％，总工艺收率增加2.5％。

一种恩诺沙星残液回收利用方法，包括以下步骤：

(1)自然沉降：取待处理恩诺沙星残液进行自然沉降，沉降分层后，滤除沉淀，上清液经过滤后转入树脂柱；

(2)树脂吸附：选用ZFK-B色谱树脂作为树脂柱，上清液自上而下通过树脂柱，当树脂柱流出液COD≤2500时，开始解吸附；

(3)解吸附：取甲醇水溶液、乙醇水溶液、盐酸水溶液、NaoH水溶液中的任一种作为解吸剂，解吸剂自下而上流经树脂柱，收集通过树脂柱的液体，作为解吸液；

(4)浓缩：将解吸液以减压回收解吸剂进行浓缩，再经精制、过滤、干燥，即回收得到残液中残留的恩诺沙星。

上述方案以采用沉降设备等，先将悬浮在残液中的产品自然沉降，并经过滤装置将上层清液与沉淀分离，经过滤的上层清液经过树脂柱的色谱树脂吸附后，以解吸剂进行解吸，得到的解吸液通过减压回收解吸剂并浓缩后，再经离心过滤、重结晶、过滤、干燥等工艺，就可以将恩诺沙星残液中的合格品进行回收，回收物的纯度≥99％，树脂提取收率≥96％，总工艺收率增加2.5％。

作为优选，申请人对自然沉降前的待处理恩诺沙星残液进行预处理，以控制恩诺沙星残液中有机物的含量：待处理恩诺沙星残液泵入中转槽进行第一次沉降，再从中转槽转入自然沉降工序中。当恩诺沙星残液中有机物含量较高时，会影响树脂柱对残液的处理量，造成树脂结块，加大树脂解吸的难度，因此本申请采用自然沉降方式先对恩诺沙星残液进行沉淀，特别是结合机械过滤，进入树脂柱的恩诺沙星残液中COD基本控制在10000以下，不仅有效提高了处理量，还避免了树脂结块和解吸困难。

作为优选，申请人对树脂吸附的优选参数进行实验，并确定较为优选的树脂吸附方案如下：上清液通过树脂柱的流速为2-4BV/h。树脂柱的高径比为5:1-15:1。

作为优选，申请人对解吸附的优选参数进行实验并确定较为优选的解吸附方案如下：解吸剂的浓度为75％-90％，流速为1-2BV/h，用量为3-5BV。