[发明专利]一种氟硼酸生产设备及制备方法

权利要求书

1.一种氟硼酸生产设备，包括回转反应炉，其特征在于：所述回转反应炉包括回转炉筒(1)，所述回转炉筒(1)中段外侧套装设有四个夹套(2)，四个所述夹套(2)按从回转炉筒1的进口端到出口端方向呈等间距排列，所述夹套(2)由加热装置供热，所述加热装置包括空气净化器(11)，所述空气净化器(11)的出口端固定连接第一管道(12)，所述第一管道(12)法兰连接鼓风机(13)的进口端，所述鼓风机(13)的出口端法兰连接第二管道(14)，所述第二管道(14)焊接四个第三管道(15)，所述第三管道(15)法兰连接加热器(16)的进口端，所述加热器(16)的出口端法兰连接夹套(2)的进口端，所述夹套(2)的出口端法兰连接第四管道(17)，所述第四管道(17)焊接第五管道(18)，所述第五管道(18)焊接第一管道(12)，夹套(2)的一端焊接上封闭环(3)，其另一端焊接下封闭环(4)，所述上封闭环(3)和下封闭环(4)均焊接回转炉筒(1)。

2.根据权利要求1所述的一种氟硼酸生产设备，其特征在于：所述夹套(2)底部焊接有固定底座(19)，夹套(2)的进口端位于夹套(2)右侧底部，夹套(2)的出口端位于夹套(2)左侧顶部。

3.根据权利要求1所述的一种氟硼酸生产设备，其特征在于：前后相邻夹套(2)之间设有隔热装置，所述隔热装置包括上支撑环(5)、下支撑环(6)、环圈(7)、弹簧(8)、挡板(9)和隔热层(10)，所述上支撑环(5)与位于前侧的夹套(2)焊接，所述下支撑环(6)与位于后侧的夹套(2)焊接，所述上支撑环(5)和下支撑环(6)共同焊接有环圈(7)，所述环圈(7)与多个弹簧(8)的一端固定连接，弹簧(8)的另一端与挡板(9)固定连接，所述挡板(9)和回转炉筒(1)之间填充隔热层(10)。

4.根据权利要求3所述的一种氟硼酸生产设备，其特征在于：所述上封闭环(3)的厚度和下封闭环(4)的厚度相同，并且其厚度大小为夹套(2)厚度的一半。

5.根据权利要求3所述的一种氟硼酸生产设备，其特征在于：所述弹簧(8)设有十二个，十二个弹簧(8)在环圈(7)内壁呈环形均匀分布，所述挡板(9)为弧形板，当弹簧(8)的形变长度达到最大时，相邻挡板(9)的侧壁相互抵接。

6.根据权利要求3所述的一种氟硼酸生产设备，其特征在于：所述隔热层(10)由聚氨酯发泡颗粒填充形成，其颗粒直径为1mm。

7.一种氟硼酸的制备方法，其特征在于：按照以下步骤进行：

S1：萤石粉预处理，经计量，将原材料萤石粉转移至真空干燥箱中，控制箱内温度为110-140℃，以蒸汽加热方式连续干燥30-40min后，再转移至球磨机中，过筛，得到干燥的萤石粉；

S2：制备氟化氢，先将硫酸转移至计量槽中，用硫酸泵泵入回转反应炉，再将干燥的萤石粉用高速螺旋输送器送至回转反应炉，反应时，四个夹套按从回转炉筒的进口端到出口端方向，第一个夹套的温度为109℃，第二个夹套的温度为115℃，第三个夹套的温度为295℃，第四个夹套的温度为350℃，得到产物氟化氢气体和硫酸钙固体；

S3：精制氟化氢，将氟化氢气体先转移至洗涤塔中，除尘、冷却，然后转移至冷却器中，冷凝，脱除硫酸和水，最后转移至精馏塔中，从塔底得到无水氟化氢；

S4：制备氢氟酸，将无水氟化氢转移至吸收塔中，用经过计量后的高纯水做吸收液，得到氢氟酸；

S5：制备氟硼酸，先将氢氟酸转移至带有搅拌和降温水套的反应釜内，然后缓慢加入硼酸，控制搅拌速度为45-60rpm，釜内温度为80-90℃，持续反应1.5-2.5h后，过滤，得到氟硼酸溶液；

S6：浓缩陈化，将氟硼酸溶液进行冷却浓缩，待溶液浓缩达到45％以上后，陈化24h后，经化验合格后，包装为最终产品。

8.根据权利要求7所述的一种氟硼酸的制备方法，其特征在于：步骤二中，硫酸钙固体用消石灰中和、烘干后作为氟石膏废渣排出。

9.根据权利要求7所述的一种氟硼酸的制备方法，其特征在于：步骤五中，氟酸和硼酸的用量比为0.9-1.2。