[发明专利]一种苯并异噻唑-偶氮分散蓝染料的制备方法

权利要求书

1.一种苯并异噻唑-偶氮分散蓝染料的制备方法，包括以下步骤：

(1)以式Ⅱ所示的2-位取代的4-(N-烷基-N-羟乙基)苯胺和丙烯腈为起始原料，在碱和催化剂的作用下，发生加成反应，得到式Ⅲ所示的加成产物；

(2)将式Ⅳ所示的3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑溶解在溶剂中，经氧化剂氧化，得到式Ⅴ所示的亚硝基化合物；

(3)步骤(1)中得到的所述加成产物和步骤(2)中得到的所述亚硝基化合物在酸的催化作用下发生偶氮反应，得到式Ⅰ所示的苯并异噻唑-偶氮分散蓝染料；

所述式Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ如下所示：

其中，R₁表示H，C1-C5的烷基或者卤素；R₂表示C1-C5的烷基。

2.根据权利要求1所述的苯并异噻唑-偶氮分散蓝染料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述加成反应的温度为20～60℃，反应时间为2～8h。

3.根据权利要求1所述的苯并异噻唑-偶氮分散蓝染料的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自三甲基苄基氯化铵、三甲基苄基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、三乙基苄基溴化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或至少两种的组合；所述碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾或三甲基苄基氢氧化铵中的一种或至少两种的组合。

4.根据权利要求3所述的苯并异噻唑-偶氮分散蓝染料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三乙基苄基氯化铵，所述碱选自氢氧化钠或氢氧化钾；所述加成反应的温度为40～60℃，反应时间为3～6h。

5.根据权利要求4所述的苯并异噻唑-偶氮分散蓝染料的制备方法，其特征在于，所述式Ⅱ为2-甲基-4-(N-乙基-N-羟乙基)苯胺，所述催化剂为三乙基苄基氯化铵，所述碱为氢氧化钾，所述2-甲基-4-(N-乙基-N-羟乙基)苯胺，三者的摩尔比为1:0.06:0.5；或，所述式Ⅱ为2-甲基-4-(N-乙基-N-羟乙基)苯胺，所述碱和催化剂为三乙基苄基氯化铵，两者的摩尔比为1:0.1。

6.根据权利要求1所述的苯并异噻唑-偶氮分散蓝染料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述氧化的反应温度为室温，反应时间为12～48h。

7.根据权利要求6所述的苯并异噻唑-偶氮分散蓝染料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述氧化剂选自间氯过氧苯甲酸、Oxone、过一硫酸或过氧乙酸中的一种或至少两种的组合。

8.根据权利要求1所述的苯并异噻唑-偶氮分散蓝染料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述偶氮反应的反应温度为20～80℃，反应时间为2～6h。

9.根据权利要求8所述的苯并异噻唑-偶氮分散蓝染料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述酸选自乙酸或甲酸。