[发明专利]一种超顺磁性全氟辛烷磺酸盐表面印迹微球的制备方法

权利要求书

1.一种超顺磁性全氟辛烷磺酸盐表面印迹微球的制备方法，其特征在于，以PFOS为模板分子，利用多巴胺在Fe₃O₄微球上的自聚合反应制备了超顺磁性核-壳分子印迹聚合物，在反应过程中，多巴胺即充当功能单体的作用，也充当交联剂的作用，其步骤具体如下：

(1)称取六水合氯化铁溶于乙二醇中，超声20min溶解，然后加入无水醋酸钠和聚乙二醇，在磁力搅拌下充分搅拌60min，将得到的黄色液体转移至100mL带有聚四氟乙烯内胆的密闭不锈钢水热反应釜中，然后置于烘箱中进行加热反应，反应结束后用磁铁收集黑色固体，然后用无水乙醇和去离子水反复洗涤，最后将黑色固体置于60℃真空干燥箱中干燥12h获得Fe₃O₄微球；

(2)在150mL烧杯中加入步骤(1)制备的Fe₃O₄微球和适量全氟辛烷磺酸钾，并加入80mL缓冲溶液，超声分散5min，机械搅拌6h之后再加入溶有功能单体和交联剂的缓冲溶液，机械搅拌聚合数小时进行聚合反应，在Fe₃O₄微球表面生成聚合物膜层，反应结束后，使用去离子水反复洗涤样品，最后，清洗后的样品于60℃真空干燥箱干燥12h；

(3)将步骤(2)所得的黑色固体置于150ml锥形瓶中，加入100ml模板洗脱液，振荡洗脱1h，然后使用磁铁将固液分离，之后继续加入100ml洗脱液，如此重复3次，确保将模板洗脱干净，最后用去离子水洗至中性，将洗脱后的样品置于60℃真空干燥箱中干燥12h；

(4)非印迹磁性微球的制备步骤，在150mL烧杯中加入步骤(1)制备的Fe₃O₄微球，并加入80mL缓冲溶液，超声分散5min，机械搅拌6h之后再加入溶有功能单体和交联剂的缓冲溶液，机械搅拌聚合数小时进行聚合反应，在Fe₃O₄微球表面生成聚合物膜层，反应结束后，使用去离子水反复洗涤样品，最后，清洗后的样品于60℃真空干燥箱干燥12h，再重复步骤(3)。

2.根据权利要求1所述的超顺磁性全氟辛烷磺酸盐表面印迹微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的六水合氯化铁、无水醋酸钠和聚乙二醇的质量比为(4～9):(4～12):(1～4)。

3.根据权利要求1所述的超顺磁性全氟辛烷磺酸盐表面印迹微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的水热反应的反应温度为150～220℃，反应时间为4～16h。

4.根据权利要求1所述的超顺磁性全氟辛烷磺酸盐表面印迹微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的功能单体和交联剂均为多巴胺。

5.根据权利要求1所述的超顺磁性全氟辛烷磺酸盐表面印迹微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的印迹聚合反应的溶剂为pH为8.5的三羟甲基氨基甲烷去离子水缓冲溶液。

6.根据权利要求1所述的超顺磁性全氟辛烷磺酸盐表面印迹微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的Fe₃O₄微球、全氟辛烷磺酸钾和多巴胺的质量比为(5～15):(2～8):(1～6)。

7.根据权利要求1所述的超顺磁性全氟辛烷磺酸盐表面印迹微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液的浓度为8.5～10.5mM。

8.根据权利要求1所述的超顺磁性全氟辛烷磺酸盐表面印迹微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的聚合时间为8～14h。

9.根据权利要求1所述的超顺磁性全氟辛烷磺酸盐表面印迹微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的洗脱液为低浓度的酸或碱溶液。

10.根据权利要求9所述的超顺磁性全氟辛烷磺酸盐表面印迹微球的制备方法，其特征在于，所述洗脱液为含100mM NaCl的5％乙酸溶液或浓度为0.15～0.2g/L的Na₂CO₃溶液。