[发明专利]一种聚乙烯醇磷酸铵的制备方法

说明书

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种聚乙烯醇磷酸铵的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)取磷酸与氨水混合，形成磷酸二氢铵水溶液；(2)将聚乙烯醇溶于水中，加入碱性分子筛，边搅拌边滴加步骤(1)制备的磷酸二氢铵水溶液进行反应，滴加过程维持液体温度在95‑110℃；(3)反应后趁热滤除催化剂，对滤液常压蒸馏去除水分至有晶体析出为止，冷却至室温后过滤，将得到的固体烘干，得产物聚乙烯醇磷酸铵。本发明方法反应简单易控，后处理方便，目标产物聚乙烯醇磷酸铵水溶性好，聚乙烯醇酯化度≥98％，该产物用于监测大气中的硫化氢稳定剂中，硫化氢的回收率为100％。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种聚乙烯醇磷酸铵的制备方法。

背景技术

聚乙烯醇磷酸铵是一种白色高分子化合物，由聚乙烯醇酯化改性得到，因其易溶于水的特性，使其得到了广泛的应用，常见用于阳离子换剂的组成材料、纤维织物的阻燃材料等。

近年来，针对检测硫化氢过程中硫化氢易被氧化、回收率低，致使检测结果不准确等缺陷，人们发现，聚乙烯醇磷酸铵可以提高硫化氢的稳定性，用其作为监测空气和废气中硫化氢的稳定剂，取得了满意的效果。

现有技术中，《天津化工》Vol.18.No.4,Jul.2004,51-52报道了“环保试剂聚乙烯醇磷酸铵的合成与应用”，其采用磷酸、尿素和聚乙烯醇为原料，首先由磷酸与尿素反应生成磷酸脲溶液，其次磷酸脲溶液再与聚乙烯醇反应，反应后再加热脱去碳原子可得粗品，用乙醇重结晶得到聚乙烯醇磷酸铵。

此方法使用尿素做为氮源，反应后需加热到140℃进行脱碳，工艺麻烦且反应温度较高，随着反应时间的延长，产物会出现结块甚至交联的风险；且此方法用乙醇重结晶产品，大大增加了成本及三废的处理。

发明内容

本发明主要提供了一种聚乙烯醇磷酸铵的制备方法，反应条件温和易控制，产物收率高。其技术方案如下：

一种聚乙烯醇磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：

(1)取磷酸与氨水混合，形成磷酸二氢铵水溶液；

(2)将聚乙烯醇溶于水中，加入碱性分子筛，边搅拌边滴加步骤(1)制备的磷酸二氢铵水溶液进行反应，滴加过程维持液体温度在95-110℃；

(3)反应后趁热滤除催化剂，对滤液常压蒸馏去除水分至有晶体析出为止，冷却至室温后过滤，将得到的固体烘干，得产物聚乙烯醇磷酸铵。

上述反应的反应式如下：

H₃PO₄+NH₃.H₂O→(NH₄)H₂PO₄+H₂O

优选的，步骤(1)中磷酸的质量浓度为85％，氨水的质量浓度为25％，磷酸与氨水的投料质量比为1:1.15-1.30。

优选的，步骤(2)中所述碱性分子筛为X型或Y型碱性分子筛。

优选的，步骤(2)中聚乙烯醇与碱性分子筛的质量比为1:0.10-0.50。

优选的，步骤(2)中聚乙烯醇的质量与步骤(1)中磷酸的质量比为1:2.50-2.70。

优选的，步骤(2)中聚乙烯醇与水的质量比为1:2.0-3.0。

优选的，步骤(3)中对滤液常压蒸馏去除1/3-1/2的水分，对固体烘干的条件为50-70℃的真空。

采用上述方案，本发明具有以下优点：