[发明专利]一种水性食品级颜料PR49:1的制备方法

说明书

一种水性食品级有机颜料红49:1的制备方法，属于水性食品级有机颜料领域，制备方法包括重氮液的制备、化料液的制备、偶合反应、色淀化反应以及后处理，在重氮液的制备步骤加入第二重氮组份2‑萘胺‑6‑磺酸，在偶合液的制备步骤加入第二偶合组份1‑羟基‑2‑萘甲酸和水性颜料改性剂，得到的水性食品级有机颜料红49:1，具有更低的粘度和更高的着色力及光泽度，而且储存稳定性优良。

技术领域

本发明属于水性食品包装有机颜料领域，涉及一种水性食品级颜料PR49:1的制备方法。

背景技术

目前，水性食品级颜料红49:1广泛应用在水性色浆体系，属于偶氮色淀类有机颜料，该品种为钡盐色淀，给出中性红色，颜料红49:1现有的制备工艺多为：将2-萘胺-1-磺酸用氢氧化钠溶液中溶解，再加入盐酸酸析，然后滴加亚硝酸钠溶液，反应1小时，得到重氮液；将乙萘酚用氢氧化钠溶液溶解得到偶合液；而且都采取正偶合的偶合方式，反应毕，加入氯化钡溶液进行色淀化反应，最后进行过滤，洗涤，干燥得颜料红49:1。但上述制备方法生产的颜料红49:1在水性介质中应用时粘度高，着色力低，表光差，尤其是储存稳定性差，容易发胀。

有机颜料固态溶液(或称混晶法，Mixed Crystal)法是广泛应用的有机颜料改性方法。王德云等介绍了红色偶氮色淀颜料的晶型与表面处理方法(染料工业，1995，3(32)：14-21)；专利CN201210358115.9中介绍了一种颜料红49:1的合成方法，其方法是加入第二重氮盐组分2-萘胺-1,5-二磺酸和非离子表面活性剂，同时在偶合反应时，加入2-羟基-3-萘甲酸作为第二偶合组分，在色淀化反应时加入聚氧化烷基胺改性剂和氯化铝色淀化试剂。

发明内容

本发明提供了一种水性食品级有机颜料红49:1的制备方法，以解决现有工艺生产的颜料红49:1在水性介质中应用时存在的粘度较高，着色力低，光泽度较差，尤其是储存稳定性差，容易发胀的问题。

本发明实现其发明目的，所采用的技术方案是：

水性食品级有机颜料红49:1的制备方法，在重氮液的制备中加入第二重氮组份2-萘胺-6-磺酸，在偶合液制备中加入组份1-羟基-2-萘甲酸和Winsperse5320。

具体制备方法，包括如下步骤：

(1)重氮化

将2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)和第二重氮组份2-萘胺-6-磺酸，溶于氢氧化钠水溶液中，测定pH＝8.5-9，搅拌并且检查溶清；降温到0-5℃，加盐酸酸析，搅拌，确认酸析均匀；将亚硝酸钠水溶液于30分钟加入，进行重氮化反应，搅拌直至KI试纸检测时为微蓝色，得到重氮液，备用。

2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)与氢氧化钠的摩尔比为1:1.06-1.08。

氢氧化钠与2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)的摩尔比为1.06-1.08:1；

2-萘胺-6-磺酸与2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)的摩尔比为0.002-0.004:1；

盐酸与2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)的摩尔比为2.3-2.5:1；

亚硝酸钠与2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)的摩尔比为1.002-1.004:1。

(2)化料液的制备

将氢氧化钠加入水中，然后升温搅拌使其完全溶解，再向其中加入乙萘酚和第二偶合组份1-羟基-2-萘甲酸和溶解好的Winsperse5320，搅拌溶解，得到偶合液；

所述的氢氧化钠与乙萘酚摩尔比为1.3-1.5:1；

所述的1-羟基-2-萘甲酸与乙萘酚摩尔比为0.05-0.07:1；

其中水性颜料改性剂为Winsperse5320(分子量范围600-18000000)