[发明专利]一种环保型大分子增塑剂及其制备方法在审
申请号: | 201910041641.4 | 申请日: | 2019-01-16 |
公开(公告)号: | CN109824883A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 吴力立;王光耀;潘生辉;赵志静 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C08G65/331 | 分类号: | C08G65/331;C08G65/48;C08L71/00;C08K13/02;C08K3/22;C08K3/26;C08K5/5425;C08K5/544 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明;闭钊 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大分子增塑剂 环保型 增塑剂 制备 邻苯二甲酸酐 断裂伸长率 共价键连接 二羧酸酐 反应活性 目标树脂 内增塑剂 橡塑材料 小分子醇 应用结果 羟基反应 分子链 环己烷 增塑性 端基 聚醚 增塑 羟基 迁移 保留 | ||
1.一种环保型大分子增塑剂,其特征在于该增塑剂具有以下结构式:
其中R1为碳原子数4-12的饱和烷氧基,R2为苯环取代基或环己烷取代基,R3为R4为氨基或羟基,n的取值为6-35。
2.如权利要求1所述的一种环保型大分子增塑剂,其特征在于,其结构式包括:
3.权利要求1所述环保型大分子增塑剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将对端氨基聚醚或端羟基聚醚除水后备用;
(b)将步骤(a)所得产物、邻苯二甲酸酐或1,2-环己二酸酐、催化剂A加入到有机溶剂中,升温回流反应;
(c)将步骤(b)所得产物与小分子醇、催化剂B、带水剂混合,在分水器中升温进行回流反应,接着分离提纯即可。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:催化剂A具体为钛酸四丁酯,催化剂B选自钛酸四丁酯、对甲苯磺酸中的一种,有机溶剂选自甲苯、二甲苯、环己烷中的一种,小分子醇选自碳原子数为4-12的单羟基饱和醇,带水剂具体为环己烷。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述小分子醇具体为正丁醇、己醇、正辛醇、异辛醇、异壬醇、十二醇中的任意一种。
6.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(a)中除水操作具体如下:将对端氨基聚醚或端羟基聚醚加热至100-130℃,减压除水直至不再有气泡产生,然后自然冷却至20-30℃。
7.如权利要求3所述的方法,其特征在于:邻苯二甲酸酐或1,2-环己二酸酐、对端氨基聚醚或端羟基聚醚、小分子醇的摩尔比为1:1:1.2-1.5。
8.如权利要求3所述的方法,其特征在于:催化剂A的用量相当于反应物邻苯二甲酸酐或1,2-环己二酸酐与聚醚总质量的0.1%-1.0%,催化剂B的用量相当于所有反应物总质量的2%-8%,带水剂的用量相当于邻苯二甲酸酐或1,2-环己二酸酐与小分子醇总质量的20%-25%。
9.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(b)中反应温度为80-150℃,步骤(c)中反应温度为120-140℃,步骤(b)和步骤(c)反应完成后需进行蒸馏处理。
10.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(c)中反应完成后,所得产物依次用质量分数为8%-12%的碳酸钠水溶液、饱和食盐水洗涤多次,待下层液体pH呈中性后离心,取上层液体干燥即得最终产物。
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