[发明专利]稀土掺杂钛酸锂电极材料及其制备方法有效
申请号: | 201910041647.1 | 申请日: | 2019-01-16 |
公开(公告)号: | CN109742387B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 张易宁;张祥昕;李达禄;陈素晶;王维;刘永川;苗小飞;陈远强;林俊鸿;林长新 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;H01M4/62;H01M4/04;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 聂稻波 |
地址: | 350002 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 掺杂 钛酸锂 电极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.稀土掺杂钛酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将二氧化钛、碳酸锂、稀土化合物、糖类化合物混合于溶剂中,制备浆料;
所述糖类化合物选自蔗糖、葡萄糖、果糖、甘露糖、阿拉伯糖醇、山梨糖、麦芽糖中的至少一种;
所述糖类化合物与二氧化钛的质量比为2:1~1:10;
所述稀土化合物与二氧化钛的摩尔比为1:499~10:490;
(2)将浆料干燥,制备稀土掺杂钛酸锂的前驱体;
(3)将稀土掺杂钛酸锂的前驱体在惰性气氛、还原气氛或真空下进行第一阶段煅烧,制备碳包覆稀土掺杂钛酸锂材料;所述第一阶段煅烧的温度为500~1100℃,所述第一阶段煅烧的时间为5~20小时;
(4)将碳包覆稀土掺杂钛酸锂材料在氧化气氛中进行第二阶段煅烧,制备稀土掺杂钛酸锂材料;所述氧化气氛中至少包含氧气;所述第二阶段煅烧的温度为300~800℃,所述第二阶段煅烧的时间为1~15小时;
所述稀土掺杂钛酸锂材料的化学式为Li4Ti5-xRxO12;所述0.01≤x≤0.1;R为稀土元素,选自La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc中的一种、两种或更多种。
2.如权利要求1所述的稀土掺杂钛酸锂材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述稀土化合物选自稀土硝酸盐、稀土硫酸盐、稀土氯化物、稀土氧化物中的至少一种;
所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种。
3.如权利要求2所述的稀土掺杂钛酸锂材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述稀土化合物的稀土元素选自La、Ce中的至少一种。
4.如权利要求1或2所述的稀土掺杂钛酸锂材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述第一阶段煅烧的惰性气氛为氮气、氩气、氮气混合气体或氩气混合气体;所述氮气混合气体选自氮气与氩气的混合气体、氮气与还原气体的混合气体;所述氩气混合气体选自氩气与还原气体的混合气体;
所述第一阶段煅烧的还原气氛为氢气、一氧化碳、氢气混合气体或一氧化碳混合气体;所述氢气混合气体选自氢气与一氧化碳的混合气体、氢气与惰性气体的混合气体;所述一氧化碳混合气体选自一氧化碳与惰性气体的混合气体。
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