[发明专利]一种组成可控的镍基磷化物的制备方法有效
| 申请号： | 201910042250.4 | 申请日： | 2019-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN109647459B | 公开（公告）日： | 2021-07-30 |
| 发明（设计）人： | 付先亮;王紫群;刘理华;孟苏刚 | 申请（专利权）人： | 淮北师范大学 |
| 主分类号： | B01J27/185 | 分类号： | B01J27/185;B01J23/755;C01B3/04 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人： | 卢敏 |
| 地址： | 235000 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 组成 可控 磷化 制备 方法 | ||
1.一种组成可控的镍基磷化物的制备方法，其特征在于：所述镍基磷化物是以Ni(H2PO2)2·6H2O为原料通过一步溶剂热法制备获得，且通过控制溶剂热溶液的组成，可选择性的合成Ni单质、Ni12P5、Ni12P5/Ni2P、Ni2P/Ni和Ni2P；
若所要制备的镍基磷化物为Ni单质，则溶剂热溶液由Ni(H2PO2)2·6H2O、NaBH4和EDA按质量体积比1g:0.4g:35mL构成，溶剂热反应温度为160～180℃、时间为24～48h；
若所要制备的镍基磷化物为Ni12P5，则溶剂热溶液由Ni(H2PO2)2·6H2O、NaBH4、NaH2PO2和EDA按质量体积比1g:0.2g:0.3g:35mL构成，溶剂热反应温度为180℃、时间为48h；
若所要制备的镍基磷化物为Ni12P5/Ni2P，则溶剂热溶液由Ni(H2PO2)2·6H2O、NaBH4、NaH2PO2和EDA按质量体积比1g:0.2g:1.5g:35mL构成，溶剂热反应温度为180℃、时间为48h；
若所要制备的镍基磷化物为Ni2P/Ni，则溶剂热溶液由Ni(H2PO2)2·6H2O、NaBH4、NaH2PO2和EDA按质量体积比1g:0.4g:2.5g:35mL构成，溶剂热反应温度为180℃、时间为48h；
若所要制备的镍基磷化物为Ni2P，则溶剂热溶液由Ni(H2PO2)2·6H2O、NaBH4、NaH2PO2和EDA按质量体积比1g:0.4g:2.5g:35mL构成，溶剂热反应温度为160℃、时间为24h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：若所要制备的镍基磷化物为Ni单质，则包括如下步骤：
a、取1g Ni(H2PO2)2·6H2O、0.4g NaBH4加入至聚四氟乙烯容器中，然后加入35mL EDA，搅拌，获得溶剂热溶液；
b、将盛有所述溶剂热溶液的聚四氟乙烯容器密封并装入不锈钢水热釜中，然后放置于160～180℃的鼓风烘箱中水热处理24～48h，自然冷却至室温后得产物溶液；
c、对所述产物溶液进行离心分离、洗涤、80℃真空烘干，即得Ni单质。
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