[发明专利]一种具有多级碳包覆网络结构的钛酸锂负极材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种具有多级碳包覆网络结构的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，步骤包括:

（1）将钛酸四丁酯、无水乙醇、新型导电碳材料以及辅助添加剂混合均匀，得乙醇分散液；

（2）剧烈搅拌下，优选搅拌转速500-1000 rpm，向步骤（1）分散液中加入水，优选去离子水，得到悬浮乳液；

（3）将步骤（2）的悬浮乳液加热，进行水热反应；

（4）将步骤（3）反应体系真空过滤，过滤得到的沉淀物用无水乙醇洗涤，干燥，形成纳米级原位掺杂新型导电碳材料的二氧化钛前驱体；

（5）将锂盐和步骤（4）的二氧化钛前驱体混合，加入溶剂后球磨混匀，然后干燥，压块，进行第一次煅烧处理，得到第一次煅烧产物；

（6）将第一次煅烧产物粉碎，然后与有机碳源、溶剂混合，球磨混匀，然后干燥，压块，再进行第二次煅烧处理，得到第二次煅烧产物；

（7）将第二次煅烧产物粉碎过筛，得到具有多级碳包覆网络结构的钛酸锂负极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述钛酸四丁酯、新型导电碳材料、无水乙醇、辅助添加剂的体积比为(10-20):(10-50):(100-500):(5-50)；和/或

所述新型导电碳材料选自氧化石墨烯、碳纳米管和科琴黑中一种或几种的混合，所述氧化石墨烯和碳纳米管均优选采用其乙醇分散液，分散浓度优选为1-5 mg/mL，所述科琴黑优选为科琴黑粉末，粒度优选为20-50 nm；优选地，所述新型导电碳材料为氧化石墨烯和/或碳纳米管，最优选氧化石墨烯和碳纳米管的混合，氧化石墨烯与碳纳米管质量比优选范围为1：（0.2-5）；其中，所述氧化石墨烯优选片层厚度为1-20 nm，片层直径为2-10 μm，其中，所述碳纳米管优选管径为5-30 nm，管长为10-50 μm；和/或

所述的辅助添加剂为醋酸、硝酸和聚乙二醇中的一种或几种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述去离子水与钛酸四丁酯的体积比为(10-20):(100-500)；和/或

步骤（3）中所述水热反应，温度为60-180℃，优选为100-150℃，时间为2-36 h，优选为6-16h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述锂盐和二氧化钛前驱体的摩尔比为（4-4.4）:5，以锂盐中Li元素的摩尔量与二氧化钛前驱体中Ti元素的摩尔量计；和/或

所述的锂盐为氢氧化锂或碳酸锂；和/或

所述溶剂为去离子水、无水乙醇、丙酮中的一种或几种；和/或

所述煅烧温度为200-450 ℃，保温时间为1-12 h，升温速率为2-11 ℃/min。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）和步骤（6）中，所述球磨时间为1-12 h，球磨转速为200-500 rpm；和/或

步骤（5）和步骤（6）中，所述压块操作，其采用的粉末压片机压力为10-30 Mpa（表压），时间为1-10min，优选加压3-10 min；压块形状优选薄块状，薄块厚度0.5-3 cm。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述第一次煅烧产物与有机碳源的质量比为（10-50）：1；和/或

所述有机碳源为葡萄糖、蔗糖或淀粉中的至少一种；和/或

所述溶剂为去离子水、无水乙醇、丙酮中的一种或几种；和/或

所述第二次煅烧温度为500-850 ℃，保温时间为1-12 h，升温速率为2-11℃/min。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（7）中的过筛，筛网目数为150-400目。

8.一种具有多级碳包覆网络结构的钛酸锂负极材料，其特征在于：由上述权利要求1-7任一项所述方法制备得到。