[发明专利]一种制备2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的方法

说明书

本发明公开了一种制备2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的工艺，以甲基异丁基甲酮与甘油为原料，其特征在于：采用活性炭固载硫酸催化剂进行固定床连续化缩合反应，反应温度90‑115℃，反应生成的水经共沸蒸馏脱除；将脱除水以后的反应产物精馏，脱除并回收过量未反应的MIBK，得到2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环。本发明方法实现2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的连续化生产，操作方式简单，显著提高了2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的生产效率，降低其生产成本，且能减少固体污染物和废水排放，具有极佳的规模化工业应用价值。

技术领域

本发明涉及一种2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的制备方法，尤其是特别涉及一种连续缩合反应制备2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的方法。

背景技术

2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环，别名4－羟甲基－2－异丁基－2－甲基－1，3－二氧戊环；[2-甲基-2-(2-甲基丙基)-1,3-二氧戊环-4-基]甲醇(CAS：5660-53-7)，是一种新型特殊结构的慢挥发溶剂，其分子结构中具有多元化学功能的官能团，具有特别的溶解性。可替代醇醚类溶剂，在涂料、油墨、皮革处理等领域作为溶剂、助溶剂、成膜助剂等。

通常1,3-二氧戊环可由多聚甲醛与乙二醇反应而得。多聚甲醛与乙二醇投入反应釜中，用强酸性离子交换树脂作催化剂，在90-110℃进行常压反应；反应产物蒸馏馏出70-74℃共沸物，经氯化钠盐析及无水氯化钙脱水后，再进行蒸馏提纯，切取71-74℃馏分，用分子筛将水分脱至200ppm，即得产品。另一种方法是使多聚甲醛与乙二醇在浓硫酸存在下反应，经氯化钠盐析；固碱干燥，精馏得到产品。

现有技术中尚未见有制备2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的方法的公开报导。可选的方法之一是采用甲基异丁基甲酮(MIBK)与甘油缩合反应制备2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环，其反应式如下：

1,3-二氧戊环及其衍生物的合成，通常采用的方法是间歇式缩合脱水反应工艺，反应过程中使用的催化剂为无机酸或有机酸，无机酸主要为：磷酸、盐酸、浓硫酸和氯磺酸；有机酸主要为：草酸、柠檬酸、甲磺酸和对甲苯磺酸，采取均相反应。但以甲基异丁基甲酮(MIBK)与甘油为原料合成2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的方法未见公开的相关技术报道。上述方法存在的问题是，反应结束后需通过碱中和除去所使用的催化剂，且该方法副反应多、腐蚀性强、工艺过程复杂、生产效率低下、产生大量的固体废弃物和废水污染环境。

发明内容

本发明目的在于提供一种2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的制备方法，该方法能实现2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的连续化生产，提高2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的生产效率，克服间歇式生产工艺所存在的工艺过程复杂、生产效率低下、产生大量的固体废弃物和废水等缺点，降低其生产成本。

本发明所采用的技术方案如下：

一种制备2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环的方法，其特征在于：以甲基异丁基甲酮(MIBK)与甘油为原料，采用固体酸催化剂进行固定床连续化缩合反应，反应温度85-115℃，反应生成的水经共沸蒸馏脱除；将脱除水以后的反应产物精馏，脱除并回收过量未反应的MIBK，得到2－甲基－2－异丁基－4－羟甲基－1，3－二氧戊环。

所述的固体酸催化剂采用活性炭固载硫酸催化剂，可根据现有技术制备。通常是将活性炭浸泡于硫酸溶液中，搅拌一定时间进行硫酸固载，催化剂经过滤、烘干至恒重，得到活性炭固载硫酸催化剂C-H₂SO₄。所述催化剂C-H₂SO₄中，硫酸的质量比为50～70％。