[发明专利]一种硫化镉催化的磷氮烯化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201910042642.0 | 申请日： | 2019-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN109796492A | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 于晓强;包明;冯秀娟;唐晶晶;高林琦 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07F9/535 | 分类号： | C07F9/535;C07F9/655;C07F9/06 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 梅洪玉;刘秋彤 |
| 地址： | 124221 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烯化合物 硫化镉 磷氮 制备 催化剂 催化 化学技术领域 光催化反应 化工中间体 天然化合物 后处理 反应条件 光照条件 酮化合物 膦化合物 兼容性 摩尔比 溶剂 底物 构建 清洁 | ||
1.一种硫化镉催化的磷氮烯化合物的制备方法，其特征在于，该方法以膦化合物与3-取代-1,4,2-二噁唑-5-酮为原料，以硫化镉作为催化剂，在光照条件下，一步合成磷氮烯化合物，合成路线如下：
式中：R1选自烷基、芳基中的一种；R2选自芳基、烷氧基中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，3-取代-1,4,2-二噁唑-5-酮与硫化镉的摩尔比为1:0.01～1:1.0。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，合成反应中的有机溶剂为乙醚、乙腈、二甲基亚砜、二氧六环、四氢呋喃、甲苯、甲醇、乙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种以上混合；3-取代-1,4,2-二噁唑-5-酮在有机溶剂中的摩尔浓度为0.01～2mmol/mL。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，3-取代-1,4,2-二噁唑-5-酮与膦化合物的摩尔比为1:1.0～1:6.0。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，3-取代-1,4,2-二噁唑-5-酮与膦化合物的摩尔比为1:1.0～1:6.0。
6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法，其特征在于，合成反应温度为10℃～100℃，合成反应时间为1h～36h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，合成反应温度为10℃～100℃，合成反应时间为1h～36h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，合成反应温度为10℃～100℃，合成反应时间为1h～36h。
9.根据权利要求1、2、5、7或8所述的制备方法，其特征在于，光照的功率为1W～36W；光照波长为280nm～600nm中的部分或全部波段。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，光照的功率为1W～36W；光照波长为280nm～600nm中的部分或全部波段。
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