[发明专利]空心且表面可穿过铂镍铜三金属纳米颗粒及制备和应用有效
申请号: | 201910043716.2 | 申请日: | 2019-01-17 |
公开(公告)号: | CN111437827B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 程道建;吴登峰 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/10;B01J35/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 张德斌;姚亮 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 空心 表面 穿过 铂镍铜三 金属 纳米 颗粒 制备 应用 | ||
1.一种空心且表面可穿过铂镍铜三金属纳米颗粒的制备方法,所述纳米颗粒中铂的原子含量为1~20%,颗粒尺寸分布范围在15~80nm,表面孔径范围是2~20nm;所述方法包括:
(1)在惰性气氛的保护下,将铂盐、铜盐、镍盐、有机物A和有机溶剂B同时加入反应容器并进行均匀化处理得到混合溶液C;所述有机物A选自双十八烷基二甲基氯化铵和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种的混合;所述有机溶剂B选自油胺和十八烯中的一种或两种的混合;所述铂盐、铜盐、镍盐的质量比为1:1:1~1:10:10;有机物A与三种金属盐总质量的质量比为1:1-1:3;
(2)在惰性气氛下,将步骤(1)中所得混合液C在搅拌条件下,以2-10℃/min升温至反应温度进行反应,得到分散液D,然后分离得到固态产物;反应温度为170-220℃;
(3)将步骤(2)得到的固态产物用有机溶剂E进行洗涤、分离及干燥,得到所述空心且表面可穿过铂镍铜三金属纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)所述铂盐选自乙酰丙酮铂、氯铂酸和氯化铂中的一种或多种的混合;铜盐选自乙酰丙酮铜、氯化铜和醋酸铜中的一种或多种的混合;镍盐选自氯化镍和乙酰丙酮镍中的一种或两种的混合。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)中有机溶剂B与有机物A的质量比为20:1-30:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)所述匀化处理包括将在搅拌条件下,将反应容器中的混合溶液升温至50-100℃,然后保温搅拌10-40min得到所述混合溶液C。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,步骤(1)所述匀化处理包括将在转速为60-200rpm的搅拌下,将反应容器中的混合溶液升温至50-100℃,然后保温搅拌10-40min得到所述混合溶液C。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(2)所述搅拌的转速为100-800rpm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(2)的反应时间为60-480min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(3)的有机溶剂E选自丙酮、正己烷、乙醇和氯仿中的一种或多种的混合。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(3)所述分离为离心分离,离心转速为2000-10000rpm,离心时间为5-30min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(3)所述干燥为真空干燥,真空度为-0.06MPa至-0.10MPa,干燥时间为10-48h,干燥温度为20-45℃。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)和步骤(2)的惰性气体选自氮气、氩气、氦气、和氖气中的一种或多种的混合;惰性气体流量为10-100ml/min。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(4)所述洗涤为采用离心方法进行洗涤,并洗涤至离心上层液无色透明。
13.权利要求1~12任意一项所述的制备方法制备得到的空心且表面可穿过铂镍铜三金属纳米颗粒,其中,所述纳米颗粒中铂的原子含量为1~20%,颗粒尺寸分布范围在15~80nm,表面孔径范围是2~20nm。
14.权利要求13所述的空心且表面可穿过铂镍铜三金属纳米颗粒在制备燃料电池催化剂、化学传感材料或者光催化剂中的应用。
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