[发明专利]一种同时测定环境水样中多种内分泌干扰物的方法

权利要求书

1.一种同时测定环境水样中多种内分泌干扰物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取水样，自然沉淀或离心后取上清液；采样后48h之内使用固相萃取装置将上清液经过活化后的固相萃取小柱富集，富集后将萃取柱进行离心或真空干燥；

(2)使用有机溶剂洗脱步骤(1)中的萃取柱，所得洗脱液浓缩后使用甲醇定容至1mL制成待测液；

(3)建立内分泌干扰物液质特征数据库，将化合物信息输入高效液相色谱-三重四级杆质谱的多反应监测扫描模式，建立目标污染物的定量方法；

步骤(3)建库为建立含有如下表所示的103种内分泌干扰物的库；

步骤(3)中建库方法具体为：建立3个库，分别为：如下表所示的序号1-36的内分泌干扰物组成的库Ⅰ，序号37-71的内分泌干扰物组成的库Ⅱ，序号72-103的内分泌干扰物组成的库Ⅲ；

(4)采用高效液相色谱-三重四级杆质谱测定水样中内分泌干扰物的浓度；

步骤(4)测定方法具体为：将水样在负离子模式下检测其是否含有库Ⅰ中的内分泌干扰物；将水样在正离子模式下检测库Ⅱ中的内分泌干扰物；将水样在正离子模式下检测库Ⅲ中的内分泌干扰物；

步骤(4)高效液相色谱-三重四级杆质谱中高效液相色谱条件为：

高效液相色谱仪：Agilent Technologies 1260infinity，Agilent Technologies公司，美国；色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱，2.1mm×150mm，3.5μm；柱温：40℃；流动相：A：2mM乙酸铵水溶液，B：甲醇；流速：0.4mL/min；流动相梯度按如下描述设定：10％B保持5分钟，随后在4分钟内上升至60％B，1分钟内上升至65％B，保持3分钟，随后3分钟内上升至100％B，保持4分钟，然后在2分钟内下降至10％B，保持2分钟；

所述步骤(4)中的高效液相色谱-三重四级杆质谱中质谱条件为：

质谱仪：API 4000LC/MS/MS System，AB SCIEX公司，美国；离子源：ESI；电离模式：正离子模式/负离子模式；雾化气和碰撞气选择氮气；采集方式为多反应监测MRM，碰撞气为7，气帘气为20，雾化气为45，加热气为45，离子喷雾电压为5500V/-4500V，温度为450℃；

步骤(1)中采用HR-X柱作为固相萃取柱；

步骤(1)所述活化的溶剂依次为正己烷、二氯甲烷、甲醇、超纯水；

步骤(1)所述取水样的体积为1～20L，pH值条件为7；所述水样通过固相萃取柱的速度为3～5mL/min；处理量为1～2L待测水样/柱；

步骤(2)中所述有机溶剂为甲醇、二氯甲烷和正己烷，均为农残级，使用的体积为6mL/柱，洗脱顺序依次为：甲醇，二氯甲烷，正己烷；

所述质谱进样体积为：正离子模式进样两次，每次10μL，负离子模式进样一次，进样量10μL。