[发明专利]一种分析硅同位素组成的方法及装置在审
申请号: | 201910044614.2 | 申请日: | 2019-01-17 |
公开(公告)号: | CN109596701A | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 高建飞;丁悌平;范昌福;胡斌 | 申请(专利权)人: | 中国地质科学院矿产资源研究所 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/34;G01N1/44 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 代芳 |
地址: | 100000 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅同位素 硅样品 氟化反应 分析 样品量 稳定同位素 分析效率 红外激光 加热条件 氟化剂 制备 | ||
1.一种分析硅同位素组成的方法,包括以下步骤:
在红外激光加热条件下,将含硅样品和氟化剂进行氟化反应,得到含SiF4混合气体;
将所述含SiF4混合气体进行纯化,得到纯化SiF4;
将所述纯化SiF4进行硅同位素质谱分析,得到含硅样品中硅同位素组成。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述红外激光加热的参数包括:采用连续红外激光,激光能量为15~20W,光斑直径为400~800μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含硅样品的质量为0.5~1.2mg,纯度>99%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氟化剂包括BrF5。
5.根据权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,所述氟化反应的时间为1~5min。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述质谱分析的参数包括:高压为9.123kV,磁场为9509G;同时收集85、86和87三个质量的离子。
7.一种分析硅同位素组成的装置,其特征在于,包括顺次连通的激光-氟化反应装置、纯化装置和气体同位素质谱仪,其中,所述激光-氟化反应装置包括氟化反应器和红外激光器,所述氟化反应器的顶部设置有窗口,在所述氟化反应器的窗口上方设置有所述红外激光器。
8.根据权利要求7所述的装置,其特征在于,所述氟化反应器的基体材料为不锈钢,窗口材料为氟化钡晶体,窗口密封垫圈为聚四氟乙烯包覆的氟橡胶“O”型垫圈。
9.根据权利要求7所述的装置,其特征在于,所述红外激光器为CO2红外激光器。
10.根据权利要求7所述的装置,其特征在于,所述纯化装置包括顺次连通的第一冷阱、第二冷阱、第一锌粒管、第三冷阱、第二锌粒管、第四冷阱和冷指;其中,所述氟化反应器与所述纯化装置的第一冷阱连通,所述气体同位素质谱仪与所述纯化装置的冷指连通。
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