[发明专利]一种铌酸铁超细粉体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910044941.8 申请日: 2019-01-17
公开(公告)号: CN109650460B 公开(公告)日: 2021-03-23
发明(设计)人: 赵彦宏;赵越;吴丽媛;张雁冰;王晓晶 申请(专利权)人: 内蒙古大学
主分类号: C01G49/00 分类号: C01G49/00
代理公司: 深圳市威世博知识产权代理事务所(普通合伙) 44280 代理人: 钟子敏
地址: 010021 内蒙古自*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 一种 铌酸铁超细粉体 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种铌酸铁超细粉体的制备方法,包括工序一制备前驱体;工序二成品制备。本发明提供了一种简单、低成本、易工业化的生产棒状铌酸铁的方法,本发明以三氯化铁和氢氧化铌为原料,首先制备前驱体,而后再在900℃以下的温度下煅烧,即可得到大比表面积的FeNb2O6超细粉体,固相煅烧法一步合成棒状铌酸铁超细粉体,工艺流程短,合成步骤简单,用在燃料电池的电极材料中的电催化剂有重要的实际意义。

技术领域:

本发明涉及一种超细粉体的制备方法,尤其涉及一种铌酸铁超细粉体的制备方法。

背景技术:

铌酸铁(FeNb2O6)具有良好的热稳定性以及化学稳定性,是一种半导体材料,有一定的导电性,同时具有一定的磁性,用作电极材料,可以提高电极的电催化活性,在燃料电池、超级电容器、锂离子电池等电极材料方面有广泛的用途。随着人类经济的发展,对化石能源的需求量日益增加,但化石能源的储量有限,能源危机将是全世界面临的一大问题。此外,化石燃料会造成环境污染,影响人类健康。因此,寻求可持续、清洁能源成为世界各国迫切需求解决的重大课题。燃料电池被认为是21世纪最有发展前景的高效清洁能源,世界各国都将其视为解决环境与能源短缺问题的重要攻关项目。所以,合成具有大的比表面积的棒状FeNb2O6超细粉体,用在燃料电池的电极材料中的电催化剂有重要的实际意义。此外,铌矿是内蒙古自治区的重要矿产资源之一,储量约占全国的四分之一。本发明方法制备棒状FeNb2O6超细粉体,可以有效地利用本地资源,可提高其附加值。

目前,制备铌酸铁的方法一种是利用氧化铁与五氧化二铌为原料,在空气气氛下,采用煅烧法,温度高达1000℃以上,煅烧时间长达24h,这是一种高耗能制备方法;另一种是以氧化铁和三氧化二铌为原料,煅烧温度为900-1250℃,煅烧时间为48h;此外,还有的方法首先以五氧化二铌和熔融的氢氧化钾为原料,利用重结晶的方法得到一种铌酸钾盐,然后,再和硫酸铁在180℃条件下,水热反应12小时,最后将得到的物质在800℃下,煅烧2小时,得到FeNb2O6产品,但是该方法合成流程长,而且合成步骤复杂繁琐;最关键的是,上述方法均无法稳定的制备得到球形或棒状的铌酸铁超细粉体。

发明内容:

一种铌酸铁超细粉体的制备方法,包括工序一制备前驱体;工序二成品制备;其中:

所述工序一制备前驱体:将三氯化铁和氢氧化铌按照摩尔比1:2混合后,溶解于无水乙醇中,得到均一的悬浮液,将所述悬浮液烘干,而后磨粉,得到前驱体;

所述工序二成品制备:将所述前驱体升温至600-1000℃,煅烧1-3h,制得铌酸铁超细粉末。

进一步的,所述工序二成品制备:将所述前驱体以5℃/min的升温速率升温至800℃,煅烧1-3h,制得棒状铌酸铁超细粉末。

进一步的,在所述工序二成品制备中,所述前驱体煅烧2h,制得棒状铌酸铁超细粉末。

进一步的,在所述工序一制备前驱体中,所述三氯化铁和所述氢氧化铌超声分散20-60min,得到均一的悬浮液。

进一步的,在所述工序一制备前驱体中,将所述悬浮液置于烘箱内,在100-200℃下烘干,而后磨粉,得到所述前驱体。

进一步的,在所述工序一制备前驱体中,所述悬浮液在110℃下烘干10h,而后磨粉,得到所述前驱体。

进一步的,在所述工序一制备前驱体中,所述悬浮液烘干10h,而后磨粉,得到所述前驱体。

本发明的优点:

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