[发明专利]一种连续从稀土料液中分离铕的方法

说明书

一种连续从稀土料液中分离铕的方法，将阳极液分别加入各个电解槽阳极室，将稀土料液作为阴极液加入第一个电解槽阴极室，然后阴极液依次从第一个流向下一个，直至第N个阴极室，收集各个电解槽阳极室溢出的氯气和流出的阳极液，合并流出的阳极液从中分离稀土，最后一个电解槽阴极室流出的阴极液即为还原后料液；采用P507萃取剂和盐酸溶液分离还原后料液，得到氯化亚铕溶液和含钐钆稀土氯化物料液；含钐钆稀土氯化物料液部分返回用作阳极液，从其余部分中分离稀土；收集的氯气氧化氯化亚铕溶液得到氯化铕溶液，分离非稀土杂质后，得到氯化铕溶液。本发明提供一种连续分离铕的方法，可以方便地将铕与其它稀土分开。

技术领域

本发明涉及一种连续从稀土料液中分离铕的方法。

背景技术

铕是很好的发光材料激活剂，如：Eu³⁺是红色发光材料的激活剂，Eu²⁺是蓝色发光材料的激活剂。氧化铕作为发光材料激活剂，被广泛应用于LED、三基色节能灯、高清晰度显示屏、新型X射线医疗诊断系统之中。同时氧化铕还可应用于激光、超导材料、磁泡贮存器件、原子反应堆的控制材料、屏蔽材料和结构材料之中。因此，氧化铕在发展迅速的光电新材料技术中显示出极其重要的地位和作用。

由于稀土元素多，元素之间性质相似，并且铕在所有稀土元素中的含量很低，因此单纯采用离子交换或萃取法很难制得纯度大于99.99％的高纯度氧化铕。高纯度氧化铕的提纯工艺主要是根据三价铕离子容易被还原成二价铕离子，二价铕离子失去了三价稀土离子的性质，利用这种性质上的差异将铕从稀土元素中单独分离出来。目前我国高纯氧化铕制备方法主要还是采用锌粉还原三价铕离子，利用二价铕离子与其它三价稀土元素性质的差异分离铕与稀土杂质，然后采用氧化剂氧化二价铕，得到高纯度氧化铕。

目前我国高纯氧化铕制备方法主要还是采用锌粉还原三价铕离子，利用二价铕离子与其它三价稀土元素性质的差异分离铕与稀土杂质。氧化铕生产技术的不足之处在于还原过程消耗大量的锌粉，后续过程需要除锌，产生含锌废水，加大废水处理难度，生产过程不连续，锌粉还原后的溶液储存后进一步分离，还原后的溶液容易氧化。近年来出现了电解还原氧化铕的方法。ZL02117300.1公开了一种电解还原制备二价铕的方法，该法的阳极液为盐酸或盐酸和氯化钠溶液，该法需要配置盐酸或盐酸和氯化钠溶液的阳极液。ZL201210561672.0、ZL201610245990.4公开了一种电解还原铕的方法，该法的阳极液为稀土冶炼厂含三价铕的稀土氯化物料液。上述方法在电解过程阳极都会产生氯气。氯气属于有毒有害物质，产生的氯气需要用碱吸收，需要消耗化工原材料，产生新的废水。

发明内容

本发明的目的在于针对上述存在问题和不足，提供一种连续从稀土料液中分离铕的方法，可以方便地将铕与其它稀土分开，并且对环境不造成危害，还减少试剂消耗。

本发明的连续从稀土料液中分离铕的方法，步骤如下：

1)将阳极液分别加入各个电解槽阳极室，将稀土料液作为阴极液加入第一个电解槽阴极室，然后阴极液依次从第一个流向下一个，直至第N个阴极室，阴极液与阳极液的流量比0.1～10:1，停留时间为0.5～2小时，收集各个电解槽阳极室溢出的氯气和流出的阳极液，合并流出的阳极液从中分离稀土；收集各个阴极室溢出的氢气和最后一个电解槽阴极室流出的阴极液即为还原后料液；

2)采用P507浓度为1.0～1.5mol/L、溶剂为煤油的萃取剂和[H⁺]浓度为4.0～6mol/L的盐酸溶液分离步骤1)的还原后料液，得到氯化亚铕溶液和含钐钆稀土氯化物料液；含钐钆稀土氯化物料液部分返回步骤1)用作阳极液，从其余部分中分离稀土；

3)将步骤1)收集的氯气氧化步骤2)的氯化亚铕溶液得到氯化铕溶液，分离非稀土杂质后，得到氯化铕溶液；

各个电解槽的电流密度为100～1600A/m²。