[发明专利]一种实现碳酸氢镁循环利用的稀土萃取方法有效

专利信息
申请号: 201910045284.9 申请日: 2019-01-17
公开(公告)号: CN111440946B 公开(公告)日: 2021-12-14
发明(设计)人: 孙旭;刘向生;魏煜青;冯宗玉;黄小卫;彭新林;徐旸;王猛;夏超 申请(专利权)人: 有研稀土新材料股份有限公司
主分类号: C22B3/38 分类号: C22B3/38;C22B59/00;C01F5/24
代理公司: 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 代理人: 段啸冉
地址: 100088 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 实现 碳酸 循环 利用 稀土 萃取 方法
【权利要求书】:

1.一种实现碳酸氢镁循环利用的稀土萃取方法,其特征在于,将稀土皂过程回收的氯化镁废水,与有机胺类萃取剂和回收CO2通过萃取-碳化制备得到碳酸氢镁溶液,具体包括如下步骤:

(1)取酸性萃取剂与碳酸氢镁溶液混合进行皂化反应,分别回收皂化过程中产生的CO2和皂化废水,备用;

(2)将皂化后的所述萃取剂与稀土料液混匀进行稀土皂反应,经萃取分离,分别得到氯化镁废水和所需的稀土产品;

(3)向所述步骤(2)中收集的所述氯化镁废水中加入所述步骤(1)中收集的所述皂化废水进行稀释,并加入胺类萃取剂混匀,随后通入所述步骤(1)中产生的CO2气体进行碳化反应;

(4)完成碳化后,将反应液进行澄清分相,所得有机相即为含所述胺类萃取剂和盐酸的萃合物,所得水相即为所需碳酸氢镁溶液,并循环用于所述步骤(1)的皂化反应之用。

2.根据权利要求1所述的实现碳酸氢镁循环利用的稀土萃取方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述酸性萃取剂包括P507、P204、P229、HBTMPP的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的实现碳酸氢镁循环利用的稀土萃取方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述碳酸氢镁溶液的浓度为0.01-0.5mol/L。

4.根据权利要求3所述的实现碳酸氢镁循环利用的稀土萃取方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述酸性萃取剂与碳酸氢镁溶液的用量比为0.2:1-2:1。

5.根据权利要求1-4任一项所述的实现碳酸氢镁循环利用的稀土萃取方法,其特征在于,所述步骤(2)中,稀土料液的浓度为0.5-2mol/L,皂化后的所述萃取剂与稀土料液的体积比为3:1-15:1。

6.根据权利要求5所述的实现碳酸氢镁循环利用的稀土萃取方法,其特征在于,所述步骤(2)中,还包括调节所述氯化镁废水的浓度为0.1-5mol/L的步骤,和/或,调节所述氯化镁废水的pH为2-7的步骤。

7.根据权利要求1-4任一项所述的实现碳酸氢镁循环利用的稀土萃取方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述用于稀释的皂化废水与所述氯化镁废水的体积比为5:1-20:1。

8.根据权利要求7所述的实现碳酸氢镁循环利用的稀土萃取方法,其特征在于,所述步骤(3)中:

所述胺类萃取剂包括溶于稀释剂的伯胺、仲胺、或叔胺类有机胺萃取剂;

所述稀释剂包括苯类、一元醇、多元醇或煤油;

所述胺类萃取剂与所述稀释剂的体积比为0.2:1-2:1。

9.根据权利要求8所述的实现碳酸氢镁循环利用的稀土萃取方法,其特征在于,所述步骤(3)中,用皂化废水稀释后的氯化镁废水与胺类萃取剂混合的体积比为0.2:1-5:1,控制通入的CO2纯度30-100%,碳化时间5-300min。

10.根据权利要求8所述的实现碳酸氢镁循环利用的稀土萃取方法,其特征在于,所述步骤(4)中,还包括在分离的所述有机相中加入纯水或所述皂化废水进行混合反萃取的步骤;所述有机相与所述纯水或皂化废水的相比为0.5:1-5:1,所述混合反萃取的时间为1-60min。

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