[发明专利]一种巨介电钛酸铜钙复合陶瓷材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种巨介电钛酸铜钙复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）按（0.3~0.7）：（0.3~0.7）的质量比，将钛酸铜钙微米粉体与钛酸铜钙纳米粉体混合后，加入无水乙醇，在250W的超声功率下超声处理1h，然后干燥，得到混合粉体；

其中，钛酸铜钙微米粉体的粒径为0.53~2.08μm；钛酸铜钙纳米粉体的粒径为260~500nm；

2）将干燥处理后的混合粉体放入球磨罐中，再加入分散剂无水乙醇和球磨介质玛瑙球，置于行星球磨机中以550r/min的转速球磨12h，然后将球磨后的钛酸铜钙复合粉体于80~100°C干燥5~10h，然后再放入玛瑙研钵中研磨10~20min，向研磨后的钛酸铜钙复合粉体中加入聚乙烯醇进行造粒，过100目筛，再放入模具中压制成生坯，再将其放入马弗炉中500°C保温9h进行排胶，随后继续置于马弗炉中，于1050~1100°C下烧结8~12h，最后将烧结好的陶瓷进行打磨抛光，进行涂银电极并烧银，得到钛酸铜钙复合陶瓷材料。

2.根据权利要求1所述的巨介电钛酸铜钙复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，钛酸铜钙微米粉体的制备，包括以下步骤：

a、按CaCu₃Ti₄O₁₂物质的化学计量比称取CaCO₃、CuO及TiO₂，采用无水乙醇作为分散剂，充分球磨混合均匀；

b、将球磨后的混合溶液干燥，得到钛酸铜钙前驱粉；

c、将干燥后的钛酸铜钙前驱粉研磨、过筛后，进行粉体预烧，从室温开始以2~3℃/min的升温速率升温至900~1000℃，保温8~10h，自然冷却后出炉；

d、将预烧后的粉块充分研磨后，进行二次球磨，再将二次球磨后的粉体干燥、研磨、过筛，制得钛酸铜钙微米粉体。

3.根据权利要求2所述的巨介电钛酸铜钙复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，将称取的CaCO₃、CuO及TiO₂混合后放入球磨罐中，再加入分散剂无水乙醇和球磨介质玛瑙球，置于行星球磨机中进行球磨，以400~500r/min的转速球磨6~12小时；

步骤b中，干燥是在80~100°C烘干5~10 h；

步骤c中，将钛酸铜钙前驱粉进行充分研磨并过80~100目筛;

步骤d中，二次球磨是以400~500r/min的转速球磨6~12小时；将二次球磨后的粉体于80~100°C烘干5~10h，研磨10~15min后过120~160目筛。

4.根据权利要求1所述的巨介电钛酸铜钙复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，钛酸铜钙纳米粉体的制备，包括以下步骤：

a、按CaCu₃Ti₄O₁₂物质的化学计量比称取Ca(NO₃)₂·4H₂O、Cu(NO₃)₂·3H₂O及Ti( C₃H₉O)₄；

b、将Ca(NO₃)₂·4H₂O、Cu(NO₃)₂·3H₂O和柠檬酸用去离子水与无水乙醇的混合溶液溶解，充分混匀至完全溶解，形成A溶液；

c、将称取的钛酸四丁酯溶于与其等体积的无水乙醇中，充分混合均匀使钛酸四丁酯均匀分布在无水乙醇中，再滴加冰醋酸，形成B溶液；

d、在A溶液保持搅拌的状态下，将B溶液缓慢加入A溶液中，再加入聚乙二醇，继续搅拌反应60~90min，并调节反应体系pH值为3~4，形成蓝色且透明的溶胶；

e、将制得的溶胶于60~80℃干燥处理5~10h，得到淡蓝色的凝胶，随后将凝胶搅碎于100~120℃干燥处理8~12h，得到灰黑色蓬松状的干凝胶；

f、将干凝胶进行预烧，缓慢升温至650~850℃，保温2~3h，自然冷却后研磨10~15min，制得钛酸铜钙纳米粉体。