[发明专利]二维钯钨双金属纳米催化剂、制备方法及应用有效
申请号: | 201910046058.2 | 申请日: | 2019-01-16 |
公开(公告)号: | CN109675558B | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 戴洪兴;梁仪静;刘雨溪;王宇欣;邓积光 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | B01J23/652 | 分类号: | B01J23/652;B01J37/02;B82Y30/00;B82Y40/00;B01D53/86;B01D53/44 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二维 双金属 纳米 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.TiO2/PdW催化剂,其特征在于,先通过溶剂热合成的方法制备出PdW纳米片,再采用浸渍法将PdW纳米片负载到纳米TiO2载体上,随后经过灼烧形成TiO2/PdW催化剂;制备方法包括以下步骤:
(1)称取乙酰丙酮钯,加入甲苯、油胺,置于磁力搅拌器上,室温下搅拌溶解20min后,称取W(CO)6加入该混合溶液中,形成混合前驱体溶液,继续室温下搅拌5-10min后装入反应釜中,于130-200℃烘箱中保温3-6h优选4h;冷却至室温后,将反应溶液置于离心管中,加入乙醇,超声,离心,反复洗涤3-4次后,制得超薄PdW双金属纳米片;最后将制得的PdW纳米片均匀分散至环己烷中保存;
(2)将得到的PdW双金属纳米片采用浸渍法负载到载体上,随后经过灼烧过程,得到PdW/TiO2纳米催化剂;具体步骤如下:
按照负载量计算出所需要的含有PdW纳米片溶液的量,将一定量TiO2载体加入到量取的含有PdW纳米片的环己烷溶液中;搅拌浸渍12h,离心得到负载型催化剂;将得到的催化剂装入瓷舟置于马弗炉中,以5℃/min的速率从室温升至320℃-380℃,并在该温度下保持1-3h,降温得到PdW/TiO2纳米催化剂;PdW纳米片的厚度为1nm,面尺寸为100-200nm。
2.按照权利要求1所述的TiO2/PdW催化剂,其特征在于,样品中Pd的负载量为0.2-1wt%,优选0.67wt%,W的负载量为0.5-1.5wt%,优选0.93wt%。
3.按照权利要求1所述的TiO2/PdW催化剂,其特征在于,样品中Pd的负载量为0.67wt%,W的负载量为0.93wt%。
4.制备权利要求1-3任一项所述的TiO2/PdW催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取乙酰丙酮钯,加入甲苯、油胺,置于磁力搅拌器上,室温下搅拌溶解20min后,称取W(CO)6加入该混合溶液中,形成混合前驱体溶液,继续室温下搅拌5-10min后装入反应釜中,于130-200℃烘箱中保温3-6h优选4h;冷却至室温后,将反应溶液置于离心管中,加入乙醇,超声,离心,反复洗涤3-4次后,制得超薄PdW双金属纳米片;最后将制得的PdW纳米片均匀分散至环己烷中保存;
(2)将得到的PdW双金属纳米片采用浸渍法负载到载体上,随后经过灼烧过程,得到PdW/TiO2纳米催化剂;具体步骤如下:
按照负载量计算出所需要的含有PdW纳米片溶液的量,将一定量TiO2载体加入到量取的含有PdW纳米片的环己烷溶液中;搅拌浸渍12h,离心得到负载型催化剂;将得到的催化剂装入瓷舟置于马弗炉中,以5℃/min的速率从室温升至320℃-380℃,并在该温度下保持1-3h,降温得到PdW/TiO2纳米催化剂。
5.按照权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(2)以5℃/min的速率从室温升至350℃,并在该温度下保持2h,降温得到PdW/TiO2纳米催化剂。
6.按照权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)每0.02mmol乙酰丙酮钯,对应甲苯1-10ml、油胺2-4ml。
7.按照权利要求4所述的方法,其特征在于,W(CO)6的加入量根据W负载量进行添加。
8.权利要求1-3任一项所述的TiO2/PdW催化剂的应用,用于苯的氧化,最终氧化为二氧化碳和水。
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