[发明专利]外加电磁场辅助制备金属氧化物和生物质炭复合电极材料的方法

权利要求书

1.一种外加电磁场辅助制备金属氧化物和生物质炭复合电极材料的方法，其特征在于：采用竹炭作为原料，将竹炭进行碱-酸两步活化处理，得到活化竹炭，然后将金属盐、活化竹炭作为水热反应原料，采用脉冲电场与磁场同时施加的复合场，进行外场施加的水热反应，得到水热反应产物；然后将水热产物进行氧化反应，得到金属氧化物和生物质炭复合的材料，作为电极材料；所述外加电磁场辅助制备金属氧化物和生物质炭复合电极材料的方法，其步骤如下：

a．采用竹炭作为初始原料，将竹炭与KOH混合于去离子水中，搅拌均匀，烘干，在退火炉中进行高温活化，得到碱活化处理的竹炭；

b．将在所述步骤a中得到的经过碱活化处理的竹炭加入稀盐酸溶液，在室温下进行磁力搅拌均匀，然后将竹炭水洗至中性，再向竹炭中加入氢氟酸溶液，并室温下继续进行磁力搅拌均匀，然后将处理过的竹炭进行水洗至中性，抽滤，烘干后的得到活化竹炭，备用；

c. 采用可溶性金属盐、尿素和在所述步骤b中得到的活化竹炭作为原料，将可溶性金属盐和尿素溶于去离子水得到含有Co²⁺、Ni²⁺、Mn⁴⁺、Fe³⁺中至少一种金属离子的金属盐-尿素混合液，然后向金属盐-尿素混合液中加入活化竹炭，并在室温下，将混合物搅拌均匀，得到竹炭-金属盐-尿素混合液，作为水热反应原料液备用；

d. 将在所述步骤c中得到的竹炭-金属盐-尿素混合液倒入聚四氟乙烯内衬中，在内衬外的水热反应釜内施加脉冲电场，将外加脉冲电场的内衬装入反应釜后，再放入高温炉中，并在反应釜外施加磁场；采用脉冲电场与磁场同时施加的复合场，对竹炭-金属盐-尿素混合液进行外场施加的水热反应，得到水热反应产物；

e. 将在所述步骤d中得到的水热反应产物用去离子水清洗后再进行抽滤，将得到的洁净水热反应产物置于烘箱中进行烘干，得到干燥的水热反应产物，备用；

f. 将经步骤所述步骤e干燥后的水热反应产物放置在退火炉中，在空气中进行氧化并保温，对水热反应产物进行氧化反应处理，在氧化反应完成后，待退火炉降至室温，取出氧化产物；

g. 将在所述步骤f中制备的氧化产物用去离子水清洗后再进行抽滤，将得到的洁净氧化产物置于烘箱内烘干，从而最终得到金属氧化物和生物质炭复合的电极材料。

2.根据权利要求1所述外加电磁场辅助制备金属氧化物和生物质炭复合电极材料的方法，其特征在于：在所述步骤a中，竹炭采用亚微米级竹炭，进行碱活化处理时，竹炭与KOH的质量比为1:1～1:4，活化温度为500～900℃，升温速率为3～10℃/min，保温时间为1～4h。

3.根据权利要求1所述外加电磁场辅助制备金属氧化物和生物质炭复合电极材料的方法，其特征在于：在所述步骤b中，稀盐酸溶液的摩尔浓度为0.5～3mol/L，氢氟酸溶液的摩尔浓度为0.5～3mol/L，控制磁力搅拌时间为3～24h，烘干温度为60～120℃。

4.根据权利要求1所述外加电磁场辅助制备金属氧化物和生物质炭复合电极材料的方法，其特征在于：在所述步骤c中，可溶性金属盐与竹炭的质量比为1:1～1:10，加入的尿素质量不少于可溶性金属盐的质量。

5.根据权利要求1所述外加电磁场辅助制备金属氧化物和生物质炭复合电极材料的方法，其特征在于：在所述步骤d中，所述外加脉冲电场的电场强度为0.5～100V/cm，磁场强度为2～200mT，所述水热反应温度为80～160℃，升温速率为0.5～10℃/min，保温时间为6～24h。

6.根据权利要求5所述外加电磁场辅助制备金属氧化物和生物质炭复合电极材料的方法，其特征在于：在所述步骤d中，外加脉冲电场的电场强度为0.5～5V/cm；外加磁场强度为2～20mT。

7.根据权利要求1所述外加电磁场辅助制备金属氧化物和生物质炭复合电极材料的方法，其特征在于：在所述步骤f中，控制氧化温度为200～400℃，升温速率为1～10℃/min，保温时间为30～360min。

8.根据权利要求1～7中任意一项所述外加电磁场辅助制备金属氧化物和生物质炭复合电极材料的方法，其特征在于：将所制备的金属氧化物-竹炭复合材料制成复合材料电极，在电流密度为1A/g下的比电容不低于301F/g。