[发明专利]一种吡唑基香豆素席夫碱铜离子荧光探针的制备方法

权利要求书

1.一种吡唑基香豆素席夫碱铜离子荧光探针的制备方法，其特征在于：所述的吡唑基香豆素席夫碱铜离子荧光探针的化学结构为：

吡唑基香豆素席夫碱的制备方法具体如下：

步骤1：化合物A的合成

控制化合物Y₁、NaH、溴乙酸乙酯的当量比为2∶2∶3，用DMF做溶剂，化合物Y₁与NaH在25℃下反应1小时后，加入溴乙酸乙酯，继续反应6小时，TLC法监测反应进度；待反应完全后用乙酸乙酯萃取2-3次，经无水硫酸钠干燥、减压除去乙酸乙酯，粗产物通过柱层析法用体积比为1∶2的二氯甲烷/石油醚进行提纯，得淡黄色粘稠固体化合物Y₂；

控制化合物Y₂、水合肼的当量比为1∶2，用乙醇做溶剂，化合物Y₂与水合肼在80℃回流反应3小时，TLC法监测反应进度；待反应完全后冷却至室温，经过滤、洗涤和干燥，得到白色固体化合物A；

步骤2：化合物B的合成

化合物Y₃、丙二酸二乙酯、哌啶按当量比1∶2∶1计，用无水乙醇做溶剂，化合物Y₃与丙二酸二乙酯和哌啶搅拌混合后，在80℃回流反应6h；通过TLC监测反应，待反应完全后减压除去乙醇，然后加入体积比为1∶1的浓HCl和冰醋酸，在100℃下反应6h；待反应完全后，冰浴下加入NaOH溶液调节pH至7，然后向溶液中加入二氯甲烷进行萃取，得到的有机相分别经无水硫酸钠干燥、真空浓缩，再经柱层析法用体积比为1∶2的二氯甲烷/石油醚纯化，得到化合物Y₄；

按1∶1的体积比计，将DMF滴加到POCl₃中，在50℃、N₂保护下，搅拌反应30分钟，得到红色溶液；以g∶mL计，控制化合物Y₄、DMF的比例为1∶20，将化合物Y₄溶于DMF中，然后滴加到红色溶液中，70℃下反应6h；通过TLC监测反应，待反应完全后加入NaOH溶液将pH调节至7，析出的橙色固体经过滤、洗涤和干燥，再经柱层析法用体积比为1∶2的二氯甲烷/石油醚1:2纯化，得到化合物B；

步骤3：化合物C

控制化合物A、化合物B的当量比为1∶1，用乙醇做溶剂，将化合物B与化合物A在80℃回流反应4-6小时，TLC法检测反应进度，待反应完全，旋出乙醇，粗产物通过柱层析法用体积比为5∶1的二氯甲烷/石油醚提纯，得到橙色固体化合物C吡唑基香豆素席夫碱；

所述的化合物Y₁、Y₂、Y₃、Y₄、A、B、C的结构式如下所示：