[发明专利]一种千金二萜烷型化合物及其提取方法和用途有效
申请号: | 201910046546.3 | 申请日: | 2019-01-18 |
公开(公告)号: | CN111454154B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 陈丽霞;李华;张翠云;吴艳丽 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
主分类号: | C07C69/18 | 分类号: | C07C69/18;C07C69/614;C07C69/618;C07C69/16;C07C67/56;C07C67/52;A61K31/22;A61K31/216;A61P29/00;A61P37/00;A61P19/02;A61P9/00;A61P17/00;A61P1/ |
代理公司: | 沈阳飞扬灵睿知识产权代理事务所(普通合伙) 21255 | 代理人: | 靳玲 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 千金 二萜烷型 化合物 及其 提取 方法 用途 | ||
1.千金二萜烷型化合物:
。
2.千金二萜烷型化合物的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以大戟科大戟属植物续随子的干燥种子为原料,石油醚脱脂,石油醚液体用体积分数为 70%-85% 的乙醇水溶液进行萃取,乙醇层萃取液减压回收溶剂,得到 70%-85% 乙醇层浸膏,脱脂后的药渣用 90%-95% 乙醇水溶液提取,提取液减压回收溶剂,浓缩后得到90%-95% 乙醇层浸膏;
(2)将 90%-95% 乙醇层浸膏分散到水中,用乙酸乙酯进行萃取,乙酸乙酯萃取液减压回收溶剂,得到乙酸乙酯层浸膏,合并70%-85% 乙醇层浸膏与乙酸乙酯层浸膏为总浸膏;
(3)总浸膏经硅胶柱色谱分离,以体积比分别为 100:1-1:1 的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分 Fr. E1、Fr. E2、Fr. E3、Fr. E4、Fr. E5、Fr. E6、Fr. E7 和 Fr.E8;
(4)馏分 Fr. E6 用石油醚-甲醇混合试剂进行重结晶依次得到部分晶体及 Fr. E6母液;
(5)馏分 Fr. E6 母液经硅胶柱色谱分离,以体积比为 100:1-0:1 的石油醚-丙酮为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分 Fr. E6-6 和 Fr. E6-7;
(6)馏分 Fr. E6-6 和 Fr. E6-7 分别经硅胶柱色谱分离,以体积比为 100:1-0:1 的石油醚-丙酮为洗脱剂梯度洗脱,得到馏分 Fr. E6-6-2 及 Fr. E6-7-4;
(7)Fr. E6-6-2 和 Fr. E6-7-4 分别经制备 HPLC 色谱,以体积比为 75%-85% 的甲醇-水为流动相,进行分离,依次得到馏分 Fr. E6-6-2-1、 Fr. E6-6-2-7;Fr. E6-7-4-2、Fr. E6-7-4-4 和化合物 4;
(8)馏分 Fr. E6-6-2-1经制备 HPLC 色谱,以体积比为 70%-80% 的甲醇-水为流动相,进行纯化,得到化合物 1;
(9)馏分 Fr. E6-6-2-7 经制备 HPLC 色谱,以体积比为 70%-80% 的甲醇-水为流动相,进行纯化,得到化合物 5;
(10)馏分 Fr. E6-7-4-2 经制备 HPLC 色谱,以体积比为 70%-80% 的甲醇-水为流动相,进行纯化,得到化合物 2;
(11)Fr. E6-7-4-4 经制备 HPLC 色谱,以体积比为 70%-80% 的甲醇-水为流动相,进行纯化,得到化合物 3;
。
3.权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中续随子的干燥种子加入1-5 质量倍的石油醚试剂,室温下浸泡过夜,脱脂,石油醚液体用体积分数为 70%-85% 的乙醇水溶液进行萃取,萃取液减压回收溶剂,得到 70%-85% 乙醇层浸膏。
4.权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中脱脂后的药渣加入 3-8 质量倍的体积分数为 90%-95% 乙醇水溶液,回流提取 2-4 次,每次提取 2-4 小时,合并所得提取液,减压回收溶剂,浓缩后得到 90%-95% 乙醇层浸膏。
5.一种药物组合物,其特征在于,包含权利要求1所述的千金二萜烷型化合物或其药学上可接受的盐,和药学上可接受的载体和/或赋形剂。
6.千金子提取物,其特征在于,包含权利要求1所述的千金二萜烷型化合物中的一种或几种。
7.权利要求 1所述的千金二萜烷型化合物或权利要求5所述的组合物在制备抗炎、治疗自身免疫性疾病或免疫损伤药物中的应用。
8.权利要6所述的千金子提取物在制备抗炎、治疗自身免疫性疾病或免疫损伤药物中的应用。
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