[发明专利]1,3-二甲基-2-咪唑啉酮生产中甲酸溶剂回收利用的方法在审
申请号: | 201910046754.3 | 申请日: | 2019-01-18 |
公开(公告)号: | CN111454210A | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 曾舟华;曾昆;李玉凤;冉敬文;黄林勇;杨水彬 | 申请(专利权)人: | 黄冈师范学院 |
主分类号: | C07D233/32 | 分类号: | C07D233/32;C07C67/08;C07C67/54;C07C69/06 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 齐晨洁 |
地址: | 438000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 咪唑 生产 甲酸 溶剂回收 利用 方法 | ||
1.1,3-二甲基-2-咪唑啉酮生产中甲酸溶剂回收利用的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1):将1摩尔份2-咪唑啉酮、2.4摩尔份甲醛和5.7摩尔份甲酸加入反应釜中;
步骤2):加热至95℃-100℃,回流反应16小时;
步骤3):加入低碳醇,加入少量浓硫酸,进行酯化反应蒸馏,收集32-50℃的馏分,得该低碳醇对应的甲酸酯;
步骤4):收集50-90℃的馏分,得残余的低碳醇;
步骤5):当温度大于90℃时,减压蒸馏,收集110-112℃,2.96kPa的馏分,得1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。
2.根据权利要求1所述的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮生产中甲酸溶剂回收利用的方法,其特征在于,步骤1)中所使用的甲醛为质量百分比浓度为36%的甲醛溶液,所使用的甲酸为质量百分比浓度为85%的甲酸溶液。
3.根据权利要求1所述的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮生产中甲酸溶剂回收利用的方法,其特征在于,步骤3)中,所述低碳醇的量为3.7-6摩尔份,所述少量浓硫酸的量为大于0摩尔份且小于等于0.02摩尔份。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮生产中甲酸溶剂回收利用的方法,其特征在于,步骤3)中,所述低碳醇为甲醇,所述低碳醇对应的甲酸酯为甲酸甲酯。
5.根据权利要求1至3中任意一项所述的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮生产中甲酸溶剂回收利用的方法,其特征在于,步骤3)中,所述低碳醇为乙醇,所述低碳醇对应的甲酸酯为甲酸乙酯。
6.根据权利要求1至3中任意一项所述的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮生产中甲酸溶剂回收利用的方法,其特征在于,步骤3)中,所述低碳醇为丙醇,所述低碳醇对应的甲酸酯为甲酸丙酯。
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