[发明专利]一种Ni-Fe-S纳米片花的制备方法

说明书

一种Ni‑Fe‑S纳米片花的制备方法。该方法包括以下步骤：将三乙二醇和巯基乙醇按体积比5∶1溶解得到混合溶剂，然后将混合溶剂转移到三口瓶中，随后将1*3cm²的泡沫镍铁浸入到三口瓶中，随后加热三口瓶直至180℃，保温15min，然后关掉加热装置，使三口瓶冷却到室温，得到Ni‑Fe‑S纳米片花。本发明首次采用混合升温的方法制备出了Ni‑Fe‑S纳米片花，极大的简化了Ni‑Fe‑S纳米片花的制备工艺，大大的降低了实验原料的消耗，并且在电流密度是10mA/cm²时，它的OER过电势是220mV。

技术领域

本发明涉及催化剂制备技术领域，具体为一种Ni-Fe-S纳米片花的制备方法。

背景技术

能源和环境是制约人类社会发展的两大突出问题。能源是人类赖以生存的基础，是社会发展和文明进步的推动力。随着社会的不断进步，人们对能源的需求也越来越强烈。当前的能源使用结构中，传统化石燃料仍占了绝大部分，包括煤炭、石油、天然气等。作为不可再生能源，化石燃料的过度使用不仅造成能源的日益紧缺，还会带来巨大的环境破坏。开发安全、高效、可持续的清洁能源是解决能源和环境问题的关键。氢能作为一种清洁、无污染的二次能源，具有很高的质量能量密度，是实现能源战略的一个理想选择。

目前来说电解水制氢是最有前景的一个途径，但是在电解水制氢过程中，电解水成本高的问题一直阻碍其发展。电催化剂的使用成为最有效降低电解水制氢成本的应对策略。然而电催化性能最佳的贵金属催化剂储量有限，其广泛应用受到限制。Ni-Fe-S因其具有低成本、良好的稳定性、高导电性以及本征活性高等优点而备受人们关注，Ni-Fe-S的相关研究也层出不穷。

2017年许安武课题组，利用化学气相沉积的方法制备出了Ni-Fe-S纳米片，在10mA/cm²时的OER过电势为265mV；2017年张强课题组利用二次水热的方法制备出了Ni-Fe-S纳米片阵列，在10mA/cm²时的OER过电势为286mV；2018年曹菲菲课题组也利用二次硫化的方法制备出Ni-Fe-S微米球，在10mA/cm²时的OER过电势为270mV。但目前报道中，Ni-Fe-S的制备方法存在严重耗能、高温、高压、电催化性能不佳等缺点，会引起电极过电势的增加，欧姆压降和电极过电势的增加，会导致电能效率的降低，现有技术的制备工艺有待改善。

发明内容

本发明的目的在于针对当前技术中存在的水热法、化学气相沉积法高压高温，耗时长，原料消耗严重的缺点，提供了一种Ni-Fe-S的制备方法。本发明采用三乙二醇和巯基乙醇混合溶剂作为液相硫源，利用混合升温的方法制备出Ni-Fe-S纳米片花，并且表现出了优异的电催化性能。本发明工艺简易，低成本，并且重复率以及材料利用率都很高，而且还可以批量制备，是一个很好的Ni-Fe-S纳米片花的制备工艺。

本发明的技术方案为：

一种Ni-Fe-S纳米片花的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备混合溶剂

将三乙二醇和巯基乙醇按体积比5∶1溶解成混合溶剂，随后将溶剂转移到三口瓶中。

(2)制备泡沫镍铁负载Ni-Fe-S纳米片花

将1*3cm²的泡沫镍铁浸入到步骤(1)中配好的混合溶剂中，随后加热三口瓶直至180℃，保温15min，然后关掉加热装置，使三口瓶冷却到室温，得到Ni-Fe-S纳米片花。

所述的三乙二醇和巯基乙醇的纯度均为99％。

所述的泡沫镍铁的纯度为95％(铁镍的比例为3∶7)，密度为0.58g/cm³，孔隙率为95％，厚度为0.8～2.5mm。

本发明的有益效果：