[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的纯化方法有效
| 申请号： | 201910047952.1 | 申请日： | 2019-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN109734735B | 公开（公告）日： | 2022-01-11 |
| 发明（设计）人： | 周永妍;周宜海;陈丹;郭春花;熊伟 | 申请（专利权）人： | 武汉海斯普林科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 马辉 |
| 地址： | 430040 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 草酸 硼酸 纯化 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种二氟草酸硼酸锂的纯化方法，包含如下步骤：将含有四氟硼酸锂和氟化锂杂质的二氟草酸硼酸锂溶液过滤，向滤液中加入草酸铵，发生第一次反应；将三甲基氯硅烷滴入二氟草酸硼酸锂溶液中，发生第二次反应，第二次反应结束后，继续搅拌，时间为10-30min，温度为20～35℃，将反应后的液体进行蒸馏，将得到的固体重结晶，即得到纯度大于99.0%二氟草酸硼酸锂；所述重结晶过程中的溶剂为环状碳酸酯、链状碳酸酯、羧酸酯类中的一种；所述草酸铵与二氟草酸硼酸锂的摩尔比为1：1～1：3；所述草酸铵与三甲基氯硅烷摩尔比为1：2～1:3；所述第一次反应过程中，反应温度为：-20～20℃，时间为0.5～5h。
2.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的纯化方法，其特征在于：所述三甲基氯硅烷滴定的时间为10min～120min。
3.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的纯化方法，其特征在于：所述第二次反应过程中，反应时间为0.5～5h。
4.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的纯化方法，其特征在于：所述操作步骤均在氮气或氩气保护下进行。
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