[发明专利]一种医药中间体制备方法

权利要求书

1.一种医药中间体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，按重量配比准备吡啶二羧酸、氯化亚砜、二氯乙烷、二氯乙烷、苄胺、醋酐、乙酸、水；

S2，将氯化亚砜、二氯乙烷投入烧瓶中，进行加热，再缓慢滴加氯化亚砜，静置反应；

S3，冷却溶液，加入按重量配比的二氯乙烷，进行减压蒸馏，至水分蒸干，冷却，得到固体；

S4，将二氯乙烷投入烧瓶中，加热搅拌，固体完全溶解后冷却；

S5，缓慢滴加苄胺，滴加控制恒温，滴加完毕后，静置反应；

S6，减压回收二氯乙烷，蒸至稠糊状，得缩合物，并将乙酐和乙酸加入缩合物中，搅拌反应，反应放热，使其自然升温，继续反应；

S7，冷却加水，搅拌，再冷却，过滤，滤饼用冷的乙酸淋洗后，滤干，滤液减压回收乙酸，滤饼再用水洗涤，少量95％乙醇淋洗，滤干后烘干得成品莫西双环中间体；

S8，再将滤液进一步浓缩，将浓缩后的产物投入烧瓶中，加入水、乙酸，活性炭，加热升温至，搅拌脱色；

S9，过滤，冷却，滤液回收乙酸，滤饼用乙醇和水的混合液洗涤，滤干，烘干得成品莫西双环中间体。

2.根据权利要求1所述的一种医药中间体制备方法，其特征在于，所述S1中，所述吡啶二羧酸、氯化亚砜、二氯乙烷重量配比为3-5.5％：2-4.5％：10-15％：10-12％：2.8-3.5％：5-6.5％：5.5-6.5％：0.4-0.6％。

3.根据权利要求1所述的一种医药中间体制备方法，其特征在于，所述S2中，加热缓慢升温至75-85℃，滴加时间控制在50-65分钟滴加完毕，静置反应5-7H,反应温度85-95℃。

4.根据权利要求1所述的一种医药中间体制备方法，其特征在于，所述S3中，冷却至温度为50-65℃，按重量配比的二氯乙烷为3.5-4.5％，蒸馏后的冷却温度15-55℃，得到的固体为酸酐。

5.根据权利要求1所述的一种医药中间体制备方法，其特征在于，所述S4中，加热温度为60-80℃，冷却至45-55℃。

6.根据权利要求1所述的一种医药中间体制备方法，其特征在于，所述S5中，滴加控制恒温在50-60℃，滴加时间控制在50-65分钟滴加完毕，静置反应2.5-3.5H，静置温度控制在50-55℃。

7.根据权利要求1所述的一种医药中间体制备方法，其特征在于，所述S6中，搅拌反应25-35分钟，缓慢升温至120-130℃，在此温度下保温反应3-4小时。

8.根据权利要求1所述的一种医药中间体制备方法，其特征在于，所述S7中，冷却至75-85℃，搅拌25-35分钟，再冷却至15-20℃，乙酸的重量配比为8-12％。

9.根据权利要求1所述的一种医药中间体制备方法，其特征在于，所述S8中，加热升温至105-120℃，搅拌脱色25-35分钟。

10.根据权利要求1所述的一种医药中间体制备方法，其特征在于，所述S9中，冷却至15-20℃，烘干温度60-70℃。