[发明专利]一种基于ATRP改性的功能性细菌纤维素的制备方法在审
申请号: | 201910049109.7 | 申请日: | 2019-01-18 |
公开(公告)号: | CN109776732A | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 魏安静;朱紫青;叶懋;王雅倩;凤权;武丁胜 | 申请(专利权)人: | 安徽工程大学 |
主分类号: | C08F251/02 | 分类号: | C08F251/02;C08F220/20 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 王冰冰 |
地址: | 241000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 细菌纤维素 混合液 功能性细菌 纤维素 改性 制备 自由基引发 甲基丙烯酸羟乙酯 六甲基三乙烯四胺 二甲基甲酰胺 金属离子吸附 溴异丁酰溴 接枝改性 氯化亚铜 溶剂浸渍 四氢呋喃 纤维形态 振荡反应 三乙胺 除氧 放入 混匀 冷冻 清洗 平整 | ||
1.一种基于ATRP改性的功能性细菌纤维素的制备方法,其特征在于,所述制备方法是将细菌纤维素经溶剂浸渍、混合液A中水浴振荡反应及清洗后得到自由基引发的细菌纤维素,之后将自由基引发的细菌纤维素放入混合液B中反应后,经水洗、冷冻干燥制得功能性细菌纤维素;其中,混合液A采用四氢呋喃、三乙胺和2-溴异丁酰溴混合而成,混合液B采用氯化亚铜加入到冷冻除氧后的1,1,4,7,10,10-六甲基三乙烯四胺、N,N-二甲基甲酰胺及甲基丙烯酸羟乙酯的混合液中混匀而成。
2.根据权利要求1所述基于ATRP改性的功能性细菌纤维素的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将细菌纤维素放入四氢呋喃中浸渍10-15min后取出待用;
步骤二、将细菌纤维素置于四氢呋喃、三乙胺和2-溴异丁酰溴以体积比50mL:70μL:50-70μL形成的混合液A中,在25-45℃条件下水浴振荡反应,反应后的细菌纤维素依次经四氢呋喃清洗及水洗后置于四氢呋喃中保存,得到自由基引发的细菌纤维素;
步骤三、将氯化亚铜加入到冷冻除氧后的1,1,4,7,10,10-六甲基三乙烯四胺、N,N-二甲基甲酰胺和甲基丙烯酸羟乙酯的混合液混匀,得到混合液B,其中,氯化亚铜与1,1,4,7,10,10-六甲基三乙烯四胺、N,N-二甲基甲酰胺及甲基丙烯酸羟乙酯的质量体积比为80-100mg:400μL:23-25mL:23-25mL;
步骤四、将自由基引发的细菌纤维素放入混合液B中反应后,经水洗、冷冻干燥制得功能性细菌纤维素。
3.根据权利要求2所述基于ATRP改性的功能性细菌纤维素的制备方法,其特征在于,所述步骤二中细菌纤维素与2-溴异丁酰溴的质量体积比为3-10mg:50-70μL。
4.根据权利要求2所述基于ATRP改性的功能性细菌纤维素的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸羟乙酯与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:1,所述步骤四中反应的时间为4-6h。
5.根据权利要求1-4任一项所述基于ATRP改性的功能性细菌纤维素的制备方法,其特征在于,所述细菌纤维素的制备方法是将可合成细菌纤维素的原菌液接种入盛放有营养液的培养瓶中,之后置于摇床培养箱中静置培养,然后取出培养瓶中的细菌纤维素经水洗、碱洗、再次水洗及冷冻干燥后得到。
6.根据权利要求5所述基于ATRP改性的功能性细菌纤维素的制备方法,其特征在于,所述营养液的配方为胰蛋白胨4-6g,酵母粉2-5g,甘露醇20-30g,采用高温灭菌的温度为125-128℃,压力为0.15MPa,时间为45-60min。
7.根据权利要求6所述基于ATRP改性的功能性细菌纤维素的制备方法,其特征在于,所述原菌液的体积为5-20mL,静置培养时间为4-8d。
8.根据权利要求5所述基于ATRP改性的功能性细菌纤维素的制备方法,其特征在于,所述碱洗是采用NaOH溶液清洗,NaOH溶液的浓度为0.1-0.3mol/L,碱洗时间为5-15h;再次水洗的时间为5-15h,冷冻干燥的时间为15-24h。
9.根据权利要求2所述基于ATRP改性的功能性细菌纤维素的制备方法,其特征在于,所述步骤三中冷冻除氧的方法是利用液氮将N,N-二甲基甲酰胺、1,1,4,7,10,10-六甲基三乙烯四胺和甲基丙烯酸羟乙酯的混合液完全冻实,然后置于真空手套箱中解冻,反复进行2-3次冷冻解冻循环过程。
10.根据权利要求2所述基于ATRP改性的功能性细菌纤维素的制备方法,其特征在于,所述步骤二中的温度为35℃。
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