[发明专利]一种多级孔原位碳电极的滴涂制备法在审
| 申请号： | 201910049364.1 | 申请日： | 2019-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN109607511A | 公开（公告）日： | 2019-04-12 |
| 发明（设计）人： | 黄妞;闫术芳;丁玉岳 | 申请（专利权）人： | 三峡大学 |
| 主分类号： | C01B32/05 | 分类号： | C01B32/05;C01G39/06;C01G51/00 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 成钢 |
| 地址： | 443002 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 电极 多级孔 原位碳 滴涂 前躯 制备 退火 产品一致性 含碳有机物 电催化剂 反应条件 非水溶剂 设备要求 原料成本 硫化 包覆 挥发 可用 硫源 硫脲 碳基 稀酸 钴盐 钼盐 生产工艺 溶解 | ||
1.一种多级孔原位碳电极的滴涂制备方法，其特征在于，具体制备方法为：
（1）将钼盐、钴盐和Tx-100或其他含碳有机物溶于挥发非水溶剂，并加入一定量硫脲作为硫源，获得Mo-Co-C-S前躯液；
（2）上述前躯液涂布到含孔隙结构的基底上，干燥后放在Ar气流中或N2气流中高温退火硫化，然后用稀酸溶解，即可制备得到多级孔原位碳电极。
2.根据权利要求1 所述的多级孔原位碳电极的滴涂制备方法，其特征在于，挥发非水溶剂，包括：乙醇、N, N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1 所述的多级孔原位碳电极的滴涂制备方法，其特征在于，钼盐、钴盐和Tx-100以及硫脲溶于挥发非水溶剂，所形成的混合溶液中，Mo原子浓度、Co原子的混合溶液的浓度为100~900 mM，Tx-100与非水溶剂的体积比为0.03~2。
4.根据权利要求1 所述的多级孔原位碳电极的滴涂制备方法，其特征在于，所述的基底包括碳纸、碳布、泡沫铜或泡沫镍中的任意一种。
5.根据权利要求1 所述的多级孔原位碳电极的滴涂制备方法，其特征在于，所述的干燥是在空气或真空加热至70~100℃中干燥。
6.根据权利要求1 所述的多级孔原位碳电极的滴涂制备方法，其特征在于，退火温度为600~1000℃，反应时间为0.5~4 h。
7.根据权利要求1 所述的多级孔原位碳电极的滴涂制备方法，其特征在于，溶解所用稀酸包括0.5~2 M HNO3、0.5~2 M HCl、或0.5~2 M H2SO4。
8.根据权利要求1 所述的多级孔原位碳电极的滴涂制备方法，其特征在于，酸溶解所用温度为60~100℃，时间为10~24h。
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