[发明专利]一种汞离子检测探针及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910050646.3 | 申请日: | 2019-01-20 |
公开(公告)号: | CN109705111B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 赵云辉;刘立华;周智华 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
主分类号: | C07D417/10 | 分类号: | C07D417/10;C09K11/06;G01N21/64 |
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地址: | 411201 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 检测 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明公开一种基于分子内氢键结构单元的汞离子检测探针及其制备方法和应用。该荧光探针结构如式I所示,其以5‑甲酰基水杨醛为原料,先与邻氨基苯硫酚形成苯并噻唑衍生物,然后再与巴比妥酸缩合而成。本发明的探针光学性能稳定,对汞离子检测灵敏度高,检测下限低,响应范围为2‑20.0μM。选择性好,对银离子、钡离子、钙离子、锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、铝离子、镍离子、锌离子、汞离子、钴离子、铅离子、钯离子、锶离子没有响应。本发明的荧光分子探针在生物化学与环境化学中汞离子的检测等领域具有实际的应用价值。(I)。
技术领域
本发明涉及的是化学分析检测技术领域,具体涉及一种基于分子内氢键结构单元的汞离子检测探针及其制备方法和应用。
背景技术
汞,是一种强毒性的重金属元素,与镉和铅一样具有剧毒。汞的主要形态包括金属汞、无机和有机汞化合物,金属汞、无机汞在体内最终被氧化为水溶性的二价汞离子而发挥毒性作用。汞离子对灵长类动物的神经系统损害主要是在中枢神经系统,汞离子对体内含有硫、氧、氮等电子供体的基团具有很强的攻击力,其神经毒性作用包括:(a)损害细胞的抗氧化性能;(b)直接影响神经元内外的离子交换作用;(c)破坏神经元结构;(d)干扰神经递质,导致神经毒性;(e)它的亲电子性还决定它对 DNA 也有明显攻击性,并可诱导神经元凋亡。此外,汞离子很难通过物理、化学或生物作用降解,相反却能在食物链的生物放大作用下,成千百倍地富集,最后进入人体。因此,检测环境中、特别是水体中汞离子含量对人类具有重大意义。
传统的关于汞离子的检测方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法,它们虽然有很高的检测灵敏度,但仪器昂贵、样品处理麻烦等缺点限制了其应用。因此,急需研发一类简单、方便、快速、灵敏的荧光探针应用于环境及体内铜离子的识别与检测。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供一种基于分子内氢键结构单元的汞离子检测探针及其制备方法和应用。
本发明的技术方案为:
一种基于分子内氢键结构单元的汞离子检测探针,具有式(I)所示的结构:
(I)。
上述的一种基于分子内氢键结构单元的汞离子检测探针的制备方法,包括如下步骤:
(1) 中间体化合物2的制备
取化合物1和邻氨基苯硫酚溶于二甲亚砜(DMSO)中,所述化合物1和邻氨基苯硫酚的物质的量之比为1:1,60度加热反应6小时,TLC监测反应进程,待反应完全,将反应物冷却到室温,加水,然后分液萃取,干燥,再进行柱层析,得到化合物2;
(2) 荧光探针I的制备
取化合物2和巴比妥酸溶于溶剂中,所述化合物1与巴比妥酸物质的量之比为1:2-2:1,加热搅拌1~10小时,反应液中的固体产物过滤分离,然后用无水乙醇洗涤3次,得到黄色固体化合物I;即式(I)所示的汞离子检测探针。
以上各化合物均以反应式中各化合物下面序号加以区分。
进一步地,合成步骤(2)中,化合物2和巴比妥酸的物质的量之比优选为1:1。
进一步地,合成步骤(2)中,所述的溶剂优选无水乙醇。
进一步地,合成步骤(2)中,反应温度优选70 oC。
上述的汞离子检测探针应用于汞离子检测的方法,包括如下步骤:
1)配制分散有荧光探针化合物I的DMSO-水混合溶液;
2)确定荧光探针分子的检测限;
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