[发明专利]一种SiBCN陶瓷及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910051975.X 申请日: 2019-01-21
公开(公告)号: CN109704778A 公开(公告)日: 2019-05-03
发明(设计)人: 董志军;赵红燕;李轩科;袁观明;丛野;张江;李艳军 申请(专利权)人: 武汉科技大学
主分类号: C04B35/58 分类号: C04B35/58
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 张火春
地址: 430081 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 制备 混合溶液 前驱体 溶剂 保温 六甲基二硅氮烷 乙烯基氯硅烷 高温性能 搅拌条件 石墨坩埚 氩气气氛 反应器 蒸馏 硼烷 能耗
【权利要求书】:

1.一种SiBCN陶瓷的制备方法,其特征在于所述制备方法的步骤如下:

步骤1、在-50~0℃条件下,向Schlenk反应器中加入所述Schlenk反应器容积15~40%的溶剂,再按乙烯基氯硅烷∶硼烷∶六甲基二硅氮烷的物质的量比为3∶0.5~3∶3~12,向所述溶剂中依次加入乙烯基氯硅烷、硼烷和六甲基二硅氮烷,得到混合溶液;

步骤2、将所述混合溶液在15~35℃条件下保温0.5~2h,再以3~5℃/min的速率升温至120~140℃,蒸馏至冷凝管出口无液体流出,得到SiBCN陶瓷前驱体的低聚体;

步骤3、将所述SiBCN陶瓷前驱体的低聚体以4~8℃/min的速率升温至140~240℃,保温2~12h,自然冷却,得到SiBCN陶瓷前驱体;

步骤1~步骤3均在搅拌条件下进行,搅拌速率为500~2000r/min;

步骤4、将所述SiBCN陶瓷前驱体置于石墨坩埚内,然后将所述石墨坩埚放入炭化炉中;在氩气气氛下,以5~15℃/min的速率升温至1200~2000℃,保温1~2h,自然冷却,得到SiBCN陶瓷。

2.根据权利要求1所述的SiBCN陶瓷的制备方法,其特征在于所述Schlenk反应器为干燥后的Schlenk反应器;所述干燥是指先将所述Schlenk反应器加热至100℃~150℃,再用氮气或氩气置换所述Schlenk反应器中的气体2~3次。

3.根据权利要求1所述的SiBCN陶瓷的制备方法,其特征在于所述溶剂为正己烷、四氢呋喃和甲苯中的一种以上。

4.根据权利要求1所述的SiBCN陶瓷的制备方法,其特征在于所述乙烯基氯硅烷为二甲基乙烯基氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷和二乙烯基二氯硅烷中的一种以上。

5.根据权利要求1所述的SiBCN陶瓷的制备方法,其特征在于所述硼烷为二甲基硫醚硼烷、吡啶硼烷和氨硼烷中的一种以上。

6.一种SiBCN陶瓷,其特征在于所述SiBCN陶瓷是根据权利要求1~5项中任一项所述SiBCN陶瓷的制备方法所制备的SiBCN陶瓷。

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