[发明专利]一种SiBCN陶瓷及其制备方法在审
申请号: | 201910051975.X | 申请日: | 2019-01-21 |
公开(公告)号: | CN109704778A | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 董志军;赵红燕;李轩科;袁观明;丛野;张江;李艳军 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | C04B35/58 | 分类号: | C04B35/58 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 混合溶液 前驱体 溶剂 保温 六甲基二硅氮烷 乙烯基氯硅烷 高温性能 搅拌条件 石墨坩埚 氩气气氛 反应器 蒸馏 硼烷 能耗 | ||
1.一种SiBCN陶瓷的制备方法,其特征在于所述制备方法的步骤如下:
步骤1、在-50~0℃条件下,向Schlenk反应器中加入所述Schlenk反应器容积15~40%的溶剂,再按乙烯基氯硅烷∶硼烷∶六甲基二硅氮烷的物质的量比为3∶0.5~3∶3~12,向所述溶剂中依次加入乙烯基氯硅烷、硼烷和六甲基二硅氮烷,得到混合溶液;
步骤2、将所述混合溶液在15~35℃条件下保温0.5~2h,再以3~5℃/min的速率升温至120~140℃,蒸馏至冷凝管出口无液体流出,得到SiBCN陶瓷前驱体的低聚体;
步骤3、将所述SiBCN陶瓷前驱体的低聚体以4~8℃/min的速率升温至140~240℃,保温2~12h,自然冷却,得到SiBCN陶瓷前驱体;
步骤1~步骤3均在搅拌条件下进行,搅拌速率为500~2000r/min;
步骤4、将所述SiBCN陶瓷前驱体置于石墨坩埚内,然后将所述石墨坩埚放入炭化炉中;在氩气气氛下,以5~15℃/min的速率升温至1200~2000℃,保温1~2h,自然冷却,得到SiBCN陶瓷。
2.根据权利要求1所述的SiBCN陶瓷的制备方法,其特征在于所述Schlenk反应器为干燥后的Schlenk反应器;所述干燥是指先将所述Schlenk反应器加热至100℃~150℃,再用氮气或氩气置换所述Schlenk反应器中的气体2~3次。
3.根据权利要求1所述的SiBCN陶瓷的制备方法,其特征在于所述溶剂为正己烷、四氢呋喃和甲苯中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的SiBCN陶瓷的制备方法,其特征在于所述乙烯基氯硅烷为二甲基乙烯基氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷和二乙烯基二氯硅烷中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的SiBCN陶瓷的制备方法,其特征在于所述硼烷为二甲基硫醚硼烷、吡啶硼烷和氨硼烷中的一种以上。
6.一种SiBCN陶瓷,其特征在于所述SiBCN陶瓷是根据权利要求1~5项中任一项所述SiBCN陶瓷的制备方法所制备的SiBCN陶瓷。
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