[发明专利]一种面向植入物的微弧氧化钛表面二氧化锡-二氧化钌电活性抑菌涂层的制备方法有效
申请号: | 201910054187.6 | 申请日: | 2019-01-21 |
公开(公告)号: | CN109876182B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 周睿;刘一菲;谢维栋;程嘉辉;陈震;代昊冉;和祥;憨勇 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | A61L27/02 | 分类号: | A61L27/02;A61L27/30;A61L27/54;A61L27/50;A61L27/56;C25D11/26;C23C18/12 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 安彦彦 |
地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 面向 植入 氧化 表面 活性 涂层 制备 方法 | ||
1.一种面向植入物的微弧氧化钛表面二氧化锡-二氧化钌电活性抑菌涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)微弧氧化处理:将乙二胺四乙酸二钠与氢氧化钠溶于水中形成混合溶液,以混合溶液为电解液,以钛试样为阳极,以不锈钢板为阴极;将电解液加入到电解容器中,将钛试样置于电解液中进行微弧氧化,在钛表面生成二氧化钛微孔结构的微弧氧化涂层,烘干后得到微弧氧化钛试样;
2)水热处理:将水热溶液注入水热反应釜中,将步骤1)烘干后的微弧氧化钛试样浸没于水热溶液中,在150~240℃下水热处理1~24h,在微弧氧化钛表面生长二氧化锡纳米棒状结构,烘干后得到具有锡氧化物纳米结构涂层的试样;
3)钌盐热处理:将步骤2)烘干后所得具有锡氧化物纳米结构涂层的试样表面浸润钌溶液;将浸润钌溶液后的试样置于烘箱中烘干;将烘干后的试样放入马弗炉中进行热处理,得到具有生物活性的微弧氧化钛表面二氧化锡-二氧化钌涂层的试样;其中,钌溶液是将钌盐加入到水中制得,钌溶液的浓度为5mg/mL~50mg/mL,热处理的温度为200℃~600℃,时间为0.5h~5h;
4)充电:给所得生物活性的微弧氧化钛表面二氧化锡-二氧化钌涂层的试样充电,得到面向植入物的微弧氧化钛表面二氧化锡-二氧化钌电活性抑菌涂层。
2.根据权利要求1所述的一种面向植入物的微弧氧化钛表面二氧化锡-二氧化钌电活性抑菌涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,混合溶液中乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.01~1mol/L,氢氧化钠的浓度为0.01~1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种面向植入物的微弧氧化钛表面二氧化锡-二氧化钌电活性抑菌涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,钛试样为TA2、TA3、TA4工业纯钛或TC4钛合金。
4.根据权利要求1所述的一种面向植入物的微弧氧化钛表面二氧化锡-二氧化钌电活性抑菌涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,微弧氧化的参数如下:微弧氧化采用脉冲电压,正电压为200~600V,负电压为10~100V,微弧氧化脉冲频率为500~1500Hz,微弧氧化的占空比为5%~20%,微弧氧化时间为3~13min。
5.根据权利要求1所述的一种面向植入物的微弧氧化钛表面二氧化锡-二氧化钌电活性抑菌涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,置于20~100℃的电解液中进行微弧氧化。
6.根据权利要求5所述的一种面向植入物的微弧氧化钛表面二氧化锡-二氧化钌电活性抑菌涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,水热溶液是将氢氧化钠、四氯化锡、去离子水与无水乙醇混合制得,其中氢氧化钠浓度为0.0001~0.8mol/L,四氯化锡浓度为0.0001~0.06mol/L。
7.根据权利要求6所述的一种面向植入物的微弧氧化钛表面二氧化锡-二氧化钌电活性抑菌涂层的制备方法,其特征在于,步骤2)中,去离子水和无水乙醇的体积比为(0.5~3.5):1。
8.根据权利要求1所述的一种面向植入物的微弧氧化钛表面二氧化锡-二氧化钌电活性抑菌涂层的制备方法,其特征在于,步骤3)中,钌盐为乙酸钌、氯化钌或硫酸钌。
9.根据权利要求1所述的一种面向植入物的微弧氧化钛表面二氧化锡-二氧化钌电活性抑菌涂层的制备方法,其特征在于,步骤4)中,充电时间为10min~5h,充电电压为0.1v~2v。
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