[发明专利]一种SiO2@Ag光子晶体膜的制备方法在审
申请号: | 201910054735.5 | 申请日: | 2019-01-21 |
公开(公告)号: | CN109655444A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 程琳;钱昊;汪圳融;李小云 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B22F1/00;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州敦和专利代理事务所(普通合伙) 33296 | 代理人: | 姜术丹 |
地址: | 310000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光子晶体膜 光子晶体 制备 矩阵式排列 信号稳定性 环境检测 粒径均一 农药残留 形貌可控 分散性 灵敏度 膜结构 基底 污染物 检测 应用 | ||
1.一种SiO2@Ag光子晶体膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,氨水用蠕动泵以恒定速率滴加到正硅酸四乙酯的乙醇溶液中,反应1~2h,离心分离,得到SiO2纳米微球;
步骤二,将十四烷基三甲基溴化铵TTAB加入到步骤一制备的SiO2纳米微球的水溶液混合搅拌均匀,形成混合溶液;
步骤三,将银-氨溶液加入到步骤二的混合溶液中静置处理,随后转入恒温油浴的超声装置中反应1~4h,离心洗涤,制得SiO2@Ag纳米微球。
步骤四,将载玻片清洗干净烘干备用,在烧杯中配制一定浓度的SiO2@Ag分散液,超声处理至分散均匀后,垂直插入基片放入恒温的真空干燥箱中,静置组装即得到SiO2@Ag光子晶体膜。
2.如权利要求1所述的制备SiO2@Ag光子晶体膜的方法,其特征在于,所述步骤一中氨水的浓度为2~10mol/L,正硅酸四乙酯和乙醇的体积比为1:6~1:12,氨水和乙醇的体积比为1:6~1:10。
3.如权利要求1所述的制备SiO2@Ag光子晶体膜的方法,其特征在于,所述步骤一氨水用蠕动泵以1~7rpm的速率滴加到正硅酸四乙酯的乙醇溶液中。
4.如权利要求1所述的制备SiO2@Ag光子晶体膜的方法,其特征在于,所述步骤二中所取步骤一中SiO2纳米微球与TTAB的质量比为1:100~1:50,且TTAB和SiO2的有效接触,将作为下一步生长Ag纳米颗粒的模板。
5.如权利要求1所述的制备SiO2@Ag光子晶体膜的方法,其特征在于,所述步骤三中银氨溶液取0.01g~0.1g硝酸银和浓度为3mol/L~14.5mol/L的氨水配置而成。银氨溶液和步骤二中的混合溶液体积比为1:60~1:20。
6.如权利要求1所述的制备SiO2@Ag光子晶体膜的方法,其特征在于,所述步骤三中银-氨溶液加入到步骤二的混合溶液中静置处理的时间为1~20min,后转入到油浴的温度控制为60~100℃。
7.如权利要求1所述的制备SiO2@Ag光子晶体膜的方法,其特征在于,所述步骤四将载玻片在浓硫酸与双氧水二者体积比为2:1于130-150℃下煮沸浸泡24h后,分别用高纯水和乙醇超声清洗10~20min后烘干后作为光子晶体膜的基片使用。
8.如权利要求1所述的制备SiO2@Ag光子晶体膜的方法,其特征在于,所述步骤四在烧杯中配制的SiO2@Ag分散液浓度为0.5g/L-20g/L,基片垂直插入溶液中,恒温的真空干燥箱温度为40~65℃。
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