[发明专利]溴代烷封端砜聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201910055118.7 | 申请日: | 2019-01-21 |
公开(公告)号: | CN109734913B | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 江林峰;李春亚;李太菲;丁玉堂;杨伟 | 申请(专利权)人: | 江西金海新能源科技有限公司 |
主分类号: | C08G75/23 | 分类号: | C08G75/23 |
代理公司: | 南昌市赣昌知识产权代理事务所(普通合伙) 36140 | 代理人: | 刘鸿运 |
地址: | 336000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溴代烷封端砜 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种溴代烷封端砜聚合物的制备方法,其特征在于,所述溴代烷封端砜聚合物具有以下重复结构单元,
上述重复结构单元中Ar结构为如下结构:
,,,任意一种;
其制备过程如下:
1)于装有温度计、通氮气管、冷凝分水器、搅拌器的聚合反应装置中,依次加入合成单体二羟基芳香化合物和二氯基芳香化合物、再加入溶剂,搅拌并升温至单体溶解至溶液透明;
2)然后加入成盐剂,随后加入带水剂,所述带水剂为二甲苯,继续搅拌下升温至130-150℃,成盐反应开始,体系中生产的水与二甲苯生成的共沸物被保护气吹出至冷凝管中冷凝滴至分水器中分层,上层的二甲苯又回流至体系中,维持回流反应温度在200℃-210℃的范围,当收集水量接近理论值时,再继续回流10-30分钟,成盐反应完成,再蒸馏并回收二甲苯,得稀释液;
3)将稀释液再逐渐升温至聚合温度开始聚合反应,控制聚合温度210-250℃,此时检测到粘度开始增大,恒温反应2-4小时后,待粘度恒定后,再降温至180-210℃后通入溴代甲烷0.4-0.8小时;停止搅拌和加热,把物料缓慢倒入无离子水中冷却成白色条状固体,再用粉碎机破碎成粉末状,用无离子水煮沸0.5-1.5小时,过滤去除水分,如此重复若干次,直至滤液用硝酸银检测不变浑浊,盐洗除干净,把粉末聚合物用真空烘箱装置,于110-130℃干燥至恒重,即得砜聚合物产品;
所述砜聚合物通过溶液法缩聚制备得到,所述砜聚合物的合成单体二羟基芳香化合物和二氯基芳香化合物的摩尔比例为1:0.95-1.05,其中,所述二羟基 芳香化合物为2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,4,4’-二羟基二苯砜,4,4’-二羟基联苯任意一种;所述二氯基芳香化合物为4,4’-二氯基二苯砜。
2.根据权利要求1所述的溴代烷封端砜聚合物的制备方法,其特征是所述溶剂为二苯砜、环丁砜、二甲基砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、联苯基苯亚磺酰中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的溴代烷封端砜聚合物的制备方法,其特征是所述成盐剂选自碱、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐中的一种或多种。
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